[发明专利]一种4-三氟甲基烟酸的制备方法及设备在审
| 申请号： | 201811118805.0 | 申请日： | 2018-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN109232407A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 邱辉强 | 申请（专利权）人： | 衢州凯沃化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人： | 钱磊 |
| 地址： | 324000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，以氰基乙酰胺、三氟乙酰乙酸乙酯及强碱为原料，先制备出2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶，经三氯氧磷氯化后得到2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶，之后加入硫酸使氰基转化为氨基，经催化氢化及水解后，即得到4‑三氟甲基烟酸，转化率高，并且减少氰基，氰基作为强吸电子基，具有较强极性的碳氮叁键，得到消除后能够明显降低还原率，提高收率，值得大力推广。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基 三氟甲基吡啶 三氟甲基 烟酸 制备 三氟乙酰乙酸乙酯 制备方法及设备 氨基 强碱 强吸电子基 氰基乙酰胺 催化氢化 三氯氧磷 氯化 二羟基 还原率 强极性 水解 收率 碳氮 硫酸 转化 | ||
【主权项】：
1.一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、将氰基乙酰胺、三氟乙酰乙酸乙酯及强碱混合后，在75‑80℃下回流反应6‑10h，后经过滤、洗涤、烘干，得到2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶；二、将2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶溶于二氯乙烷，然后加入三氯氧磷混合后，滴加N,N二甲基甲酰胺，在125‑135℃下回流反应6‑10h，后得到2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶；三、将2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶与溴化钠混合，然后再溶液中滴加80％的硫酸，抽滤后得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酰胺；四、将2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酰胺加入反应釜，然后加入无水甲醇、无水碳酸钠、Pd/C，高压氢化6‑10h，冷却，抽滤，脱干溶剂得到4‑三氟甲基烟酰胺；五、将4‑三氟甲基烟酰胺加入氢氧化钠溶液中，加热至100℃后搅拌5‑8h，冷却至常温，加入浓盐酸调节PH＝3，经冷却抽滤后得到4‑三氟甲基烟酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于衢州凯沃化工有限公司，未经衢州凯沃化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811118805.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
