[发明专利]一种4-三氟甲基烟酸的制备方法及设备

说明书

本发明公开了一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，以氰基乙酰胺、三氟乙酰乙酸乙酯及强碱为原料，先制备出2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶，经三氯氧磷氯化后得到2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶，之后加入硫酸使氰基转化为氨基，经催化氢化及水解后，即得到4‑三氟甲基烟酸，转化率高，并且减少氰基，氰基作为强吸电子基，具有较强极性的碳氮叁键，得到消除后能够明显降低还原率，提高收率，值得大力推广。

技术领域

本发明涉及4-三氟甲基烟酸制备技术领域，具体是一种4-三氟甲基烟酸的制备方法。

背景技术

氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，2007年获得我国农药产品临时登记证，制剂为10％水分散粒剂。

氟啶虫酰胺除具有触杀和胃毒作用，还具有很好的神经毒剂和快速拒食作用。蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，会被迅速阻止吸汁，1小时之内完全没有排泄物出现，最终因饥饿而死亡。

与其他杀虫剂没有交互抗性，对蚜虫、粉虱、茶小绿叶蝉、稻飞虱、蓟马等吸汁类害虫具有很好的神经毒性和快速拒食活性。害虫取食带有氟啶虫酰胺的值物汁液后，30分钟内迅速停止取食，这种拒食作用具有不可恢复性，害虫最终因饥饿而死亡。对棉蚜、禾谷缢管蚜、麦二叉蚜、萝卜蚜、桃蚜等各种蚜虫都有效，对若蚜、有翅和无翅成蚜都具有高活性，能防治对其他药产生抗性的蚜虫。该药具有内吸性，渗透作用强，持效期长。对人、畜、环境有极高的安全性。

及4-三氟甲基烟酸是氟啶虫酰胺的重要中间体，应用最广泛的是以4-三氟甲基吡啶为原料与LDA，二氧化碳反应得到4-三氟甲基烟酸的合成路线，但是由于使用到丁基锂，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低的4-三氟甲基烟酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种4-三氟甲基烟酸的制备方法，包括以下步骤：

一、将氰基乙酰胺、三氟乙酰乙酸乙酯及强碱混合后，在75-80℃下回流反应6-10h，后经过滤、洗涤、烘干，得到2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶；

二、将2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶溶于二氯乙烷，然后加入三氯氧磷混合后，滴加N,N二甲基甲酰胺，在125-135℃下回流反应6-10h，冷却，加入冰水混合物中，搅拌分层，水层用二氯乙烷萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液旋蒸后得到2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶；

三、将2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶与溴化钠混合，然后再溶液中滴加80％的硫酸，抽滤后得2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺；

四、将2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺加入反应釜，然后加入无水甲醇、无水碳酸钠、5％的Pd/C，高压氢化6-10h，冷却，抽滤，脱干溶剂得到4-三氟甲基烟酰胺；

五、将4-三氟甲基烟酰胺加入30％的氢氧化钠溶液中，加热至100℃后搅拌5-8h，冷却至常温，加入浓盐酸调节PH＝3，经冷却抽滤后得到4-三氟甲基烟酸。

步骤四中的反应釜为带有搅拌器的高压反应釜，且在高压氢化之前通入氮气，进行N2置换3-4次，避免氢化时高压反应釜内留有空气。

本发明中4-三氟甲基烟酸的制备过程如下：

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

一、本发明使用原料易得，成本较低；