[发明专利]一种测定土壤中15种多环芳烃的方法在审
| 申请号： | 201811074711.8 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN108982707A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 李拥军;陈新文;冯敏铃;李盛安;彭典华;曾玲;金钊;韦秀胆;周孙林;陈堪利 | 申请（专利权）人： | 广东利诚检测技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 张海文 |
| 地址： | 528400 广东省中山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种测定土壤中15种多环芳烃的方法，采用加速溶剂萃取和硅胶氧化铝填充柱对样品进行前处理。使用PAHs专用色谱柱进行组分分析，方法简单耗时短，20min内实现对土壤中15种多环芳烃的基本分离。采用超高效液相色谱节约了试剂，减少有机试剂对环境的污染。该方法的检出限为0.001‑0.005mg/kg，添加回收率在85.8‑95.5％，RSD为3.5‑5.7％，较高的灵敏度和精密度满足实际样品检测的需要，可以作为常规残留检测方法使用。 | ||
| 搜索关键词： | 多环芳烃 土壤 超高效液相色谱 加速溶剂萃取 氧化铝填充柱 专用色谱柱 残留检测 方法使用 实际样品 有机试剂 组分分析 检出限 灵敏度 前处理 硅胶 回收率 耗时 节约 检测 污染 | ||
【主权项】：
1.一种测定土壤中15种多环芳烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品处理：对采集的土壤进行干燥处理；(2)提取：称取土壤，加入无水硫酸钠，混合均匀后采用加速溶剂萃取，萃取液减压浓缩至近干，加入正已烷漩涡溶解残渣，备用；(3)净化：在玻璃层析柱中依次加入氧化铝粉、硅胶、无水硫酸钠，层析柱用正己烷预洗，再用二氯甲烷和正已烷混合液洗脱，收集淋洗液，将淋洗液旋转蒸发至近干后，用流动相溶解，过0.2μm滤膜，待测；(4)标准溶液配置：取0.1mL PAHs混合标准品移至10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，再用流动相定容，配制得到浓度为5、10、20、50、100、200μg/L的PAHs混合标准溶液；(5)色谱条件：色谱柱：ZORBAX Ecllpse PAH 4.6×100mm 3.5Micron；流速：1.0mL/min；进样量：10μL，流动相：梯度洗脱程序见表1；检测波长：检测波长程序见表2；表1流动相梯度洗脱程序![]()
表2 15种PAHs检测波长程序![]()
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