[发明专利]一种测定土壤中15种多环芳烃的方法

说明书

本发明公开了一种测定土壤中15种多环芳烃的方法，采用加速溶剂萃取和硅胶氧化铝填充柱对样品进行前处理。使用PAHs专用色谱柱进行组分分析，方法简单耗时短，20min内实现对土壤中15种多环芳烃的基本分离。采用超高效液相色谱节约了试剂，减少有机试剂对环境的污染。该方法的检出限为0.001‑0.005mg/kg，添加回收率在85.8‑95.5％，RSD为3.5‑5.7％，较高的灵敏度和精密度满足实际样品检测的需要，可以作为常规残留检测方法使用。

技术领域

本发明涉及多环芳烃测定技术领域，尤其是涉及一种测定土壤中15种多环芳烃的方法。

背景技术

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbon，PAHs)是一类普遍存在于环境中的持久性有机污染物，大部分多环芳烃具有致癌、致畸、致突变的毒性。其化学结构稳定，难以降解，主要来源于含碳有机物的不完全燃烧，由于其能够随大气、水等的自然运动发生迁移，已成为主要的环境有机污染物之一，美国环保署(EPA)已将16种多环芳烃确定为环境优先控制污染物。环境中的多环芳烃可以通过降雨、降雪和降尘等多种方式进入土壤，由于土壤的结构和性质复杂，而且一般土壤中PAHs中的含量较低，给研究PAHs的分析方法带来了一定的困难，因此寻找适合PAHs的提纯、纯化及分析方法对在土壤中PAHs的来源调查、分布特征和迁移转化等研究工作至关重要。目前国内外对土壤中多环芳烃的研究已越来越多，检测方法主要有液相色谱法、气相色谱-质谱法等，其中液相色谱法存在样品分析时间长、多环芳烃个别组分与基质分离效果差的缺点。气相色谱-质谱法由于使用高灵敏选择性检测器，使它成为主要的检测方法。但气相质谱仪价格昂贵、日常维护成本高，难以普及推广，而液相色谱仪价格相对便宜，容易普及，而液相色谱紫外法响应值偏低，容易受土壤基质影响，影响正确的定性定量，故不采用。综上所述，如何快速、高效的检测土壤中多环芳烃是本领域一项重要研究课题。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种对土壤中的多环芳烃进行快速、高效的检测方法。

本发明采用以下技术方案:

一种测定土壤中15种多环芳烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品处理：对采集的土壤进行干燥处理；

(2)提取：称取土壤，加入等量无水硫酸钠，混合均匀后萃取，将萃取液减压浓缩至近干，加入正已烷溶解残渣，备用；

(3)净化：在玻璃层析柱中依次加入氧化铝粉、硅胶、无水硫酸钠，质量比为 1:1:1，层析柱用正己烷预洗，再用二氯甲烷和正已烷混合液洗脱，收集淋洗液，将淋洗液旋转蒸发至近干后，用流动相溶解，过0.2μm滤膜，待测；

(4)标准溶液配置：取0.1mL PAHs混合标准品(1000mg/L)移至10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，再用流动相定容，配制得到浓度为5、10、20、50、 100、200μg/L的PAHs混合标准溶液；

(5)色谱条件：色谱柱：ZORBAX Ecllpse PAH 4.6×100mm 3.5Micron；流速：1.0mL/min；进样量：10μL，流动相：梯度洗脱程序见表1；检测波长：检测波长程序见表2；

表1流动相梯度洗脱程序

表2 15种PAHs检测波长程序

优选地，步骤(2)中，所述的萃取，是用丙酮和正己烷作溶剂，温度100℃，静态萃取时间5min，吹扫时间100s，静态萃取偱环次数1次。

优选地，所述丙酮和正己烷的用量为1:1。

优选地，所述的二氯甲烷和正已烷混合液中，二氯甲烷和正已烷的用量为1:1。