[发明专利]一种三氯化磷的合成方法

摘要

本发明提供了一种三氯化磷的合成方法，将黄磷送入到熔磷器中，将黄磷加热为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，将熔磷器内部物料混合均匀后送至喷淋罐；先将氯气预热，再通入到反应釜内赶气，往反应釜内加三氯化磷，将喷淋罐内物料通过喷淋管喷淋到反应釜内，启动搅拌器和回流系统，边搅拌边进行喷淋、回流，每30～60min取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；先往反应釜内部通入氮气将氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后得到三氯化磷液体；本发明有效降低产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高，无有毒有害气体和液体排放，环保无污染。

主权项

1.一种三氯化磷的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：1).熔融：将一定量的黄磷送入到熔磷器中，通过程控循环恒温槽A对熔磷器进行加热至黄磷为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，启动搅拌，将熔磷器内部物料混合均匀，再将混合物料泵送至喷淋罐内待用；所述熔融黄磷与三氯化磷的体积添加比为1：1～3.5；2).通氯：先使用将氯气进行预加热，再将加热氯气通入到氯化反应釜内部进行赶气，赶气完毕后，往反应釜下半部内部加入三氯化磷，再将喷淋罐内部混合物料通过喷淋管喷淋到反应釜内部，使用程控循环恒温槽B和程控循环恒温槽C分别控制反应釜内部的温度；所述氯气与黄磷的摩尔比设置为1:2～5；所述反应釜下半部的三氯化磷的体积为反应釜体积的1/6～2/5；所述氯气进行预加热后的温度设置为60～80℃；3).合成：启动反应釜上搅拌器进行搅拌，启动回流系统，边搅拌边进行喷淋和回流，反应每进行30～60min后取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；所述回流系统包括氯化反应釜、回流泵和回流喷淋管，回流体积与总液体体积的比例为0.2～0.4:1；4).结晶：启动搅拌，控制程控循环恒温槽B和程控循环恒温槽C的温度，先往反应釜内部通入氮气，将反应釜内部的氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后过滤得到三氯化磷液体。