[发明专利]一种三氯化磷的合成方法

说明书

本发明提供了一种三氯化磷的合成方法，将黄磷送入到熔磷器中，将黄磷加热为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，将熔磷器内部物料混合均匀后送至喷淋罐；先将氯气预热，再通入到反应釜内赶气，往反应釜内加三氯化磷，将喷淋罐内物料通过喷淋管喷淋到反应釜内，启动搅拌器和回流系统，边搅拌边进行喷淋、回流，每30～60min取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；先往反应釜内部通入氮气将氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后得到三氯化磷液体；本发明有效降低产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高，无有毒有害气体和液体排放，环保无污染。

技术领域

本发明涉及精细化工品工艺技术领域，具体涉及一种三氯化磷的合成方法。

背景技术

三氯化磷，分子式为PCl3，相对分子量为137.33，密度为1.574，熔点为-112℃，沸点76℃，外观为无色澄明液体，溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。三氯化磷遇乙醇和水起水解反应，遇氧能生成氧氯化磷，与有机物接触会着火，易燃，燃烧时产生有毒氮氧化物和氯化物烟雾，遇水或酸即发热乃至爆炸。三氯化磷的制备由黄磷与干燥的氯气直接反应而得，具体工艺是将黄磷熔化，熔融黄磷在反应器中与氯气直接发生反应，将反应物经洗淋、冷凝即得产品。本发明以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备，通过黄磷的熔融、液氯汽化、熔磷的氯化、洗淋、冷凝等工序而制得三氯化磷。该方法生产三氯化磷的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。产品三氯化磷是生产有机磷农药的原料，用途广泛，用于制造敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、稻瘟净等有机磷农药；也是制造三氯硫磷、三氯氧磷、亚磷酸、磷酸三苯酯和磷酸三酚酯的原料；医药工业作为生产磺胺嘧啶，磺胺五甲氧嘧啶等药物的中间体；染料工业用作缩合剂，用于生产色酚类染料；还用作生产香料的氯化剂和催化剂；在有机合成中用作氯化剂、催化剂及溶剂。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种产品转化率高的、产品纯度高的、经济效益好的以及环境友好的三氯化磷的合成方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种三氯化磷的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：

1).熔融：将一定量的黄磷送入到熔磷器中，通过程控循环恒温槽A对熔磷器进行加热至黄磷为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，启动搅拌，将熔磷器内部物料混合均匀，再将混合物料泵送至喷淋罐内待用；

所述熔融黄磷与三氯化磷的体积添加比为1：1～3.5；

2).通氯：先使用将氯气进行预加热，再将加热氯气通入到氯化反应釜内部进行赶气，赶气完毕后，往反应釜下半部内部加入三氯化磷，再将喷淋罐内部混合物料通过喷淋管喷淋到反应釜内部，使用程控循环恒温槽B和程控循环恒温槽C分别控制反应釜内部的温度；

所述氯气与黄磷的摩尔比设置为1:2～5；

所述反应釜下半部的三氯化磷的体积为反应釜体积的1/6～2/5；

所述氯气进行预加热后的温度设置为60～80℃；

3).合成：启动反应釜上搅拌器进行搅拌，启动回流系统，边搅拌边进行喷淋和回流，反应每进行30～60min后取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；

所述回流系统包括氯化反应釜、回流泵和回流喷淋管，回流体积与总液体体积的比例为0.2～0.4:1；

4).结晶：启动搅拌，控制程控循环恒温槽B和程控循环恒温槽C的温度，先往反应釜内部通入氮气，将反应釜内部的氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后过滤得到三氯化磷液体。