[发明专利]气相循环法制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸

摘要

本发明公开了一种气相循环法制备2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸，包括以下步骤：在溴甲基化反应器中投入氢溴酸、多聚甲醛、2‑苯基丙酸，加入溶剂和路易斯酸催化剂作为反应物料；在溴化氢气体发生器中加入水，滴加三溴化磷，产生的溴化氢气体进入缓冲装置内；溴甲基化反应器升温后，反应物料的气相进入冷凝器冷凝，没有被冷凝的气体与缓冲装置中排出的溴化氢气体汇合后一起进入气体循环泵内，由气体循环泵输送到溴甲基化反应器底部鼓泡实现气相循环；反应结束后，将溴甲基化反应器中的反应液进行后处理，得2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸。采用该方法制备2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸，具有三废少、成本较低、绿色环保的优点。

主权项

1.气相循环法制备2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸，其特征是包括以下步骤：1)、在溴甲基化反应器中投入氢溴酸、多聚甲醛、2‑苯基丙酸，加入溶剂和路易斯酸催化剂作为反应物料；氢溴酸、多聚甲醛、2‑苯基丙酸的摩尔比为2.0～3.0:1.3～2.0:1，路易斯酸催化剂占2‑苯基丙酸质量的5％～20％；2)、在溴化氢气体发生器中加入水，滴加三溴化磷，滴加时间为6～10小时；控制溴化氢气体发生器内的反应温度为80～100℃；水：三溴化磷＝3.0～5.0：1的摩尔比，三溴化磷：步骤1)的2‑苯基丙酸＝0.4～0.6：1的摩尔比；产生的溴化氢气体进入缓冲装置内；3)、溴甲基化反应器升温至60～100℃，溴甲基化反应器内反应物料的气相进入冷凝器冷凝，没有被冷凝的气体与缓冲装置中排出的溴化氢气体汇合后一起进入气体循环泵内，由气体循环泵输送到溴甲基化反应器底部鼓泡实现气相循环；溴甲基化反应时间为8～12h；溴甲基化反应器内反应物料的气相经冷凝器冷凝后形成的液体沿着冷凝器返回至溴甲基化反应器内；4)、反应结束后，将溴甲基化反应器中的反应液趁热分层，分出下层水相后，上层有机相经冷却结晶、抽滤，得到滤饼和滤液，滤饼重结晶，为2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸。