[发明专利]具有低氯化钠含量和低吸湿性的甜菜碱制剂制备方法

摘要

本发明涉及一种甜菜碱的分离提纯方法，包括母液预处理、分步梯度结晶初分、合并结晶精制步骤。另外，还涉及一种具有低氯化钠含量和低吸湿性的甜菜碱制剂制备方法，包括对提纯的甜菜碱进一步进行包膜抗凝结处理步骤。本发明所得产品粒度均匀，流动性好，大大降低了产品的吸湿性，提高了产品的稳定性，与其他组份复配性能优良。同时，本发明提纯过程中无废液排放，主要副产物为高纯度的氯化钠，提纯成本低，适合工业大规模生产，具有广阔的应用前景和市场价值。

主权项

1.一种甜菜碱的分离提纯方法，包括母液预处理、分步梯度结晶初分、合并结晶精制步骤，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：将含有甜菜碱的产物混合液在100‑110℃下蒸发浓缩，去除多余水分和未反应的胺组分，然后转移至蒸馏结晶釜中蒸馏至料液中水分含量为30‑40％，再加入甜菜碱助溶剂搅拌，过滤，收集析出的固体1；步骤S2：将滤液继续蒸发，降温，过滤分离析出的固体，得到结晶固体2；将过滤母液在结晶器中继续降温结晶，温度降至45‑50℃过滤分离溶液中的结晶物料，得到结晶固体3；向过滤后母液中加入晶核继续冷却结晶，结晶3‑5h后压滤或真空抽滤，从物料中分离甜菜碱结晶固体4，将其与上述结晶固体2、结晶固体3合并，干燥，获得以甜菜碱为主要组分的晶体；步骤S3：将合并后的晶体产物用无水甲醇溶解，加热搅拌，过滤，滤液转移至蒸发结晶器；上述固体1用无水乙醇洗涤，合并洗涤液至蒸发结晶器，得到甜菜碱‑混合醇溶液，蒸发浓缩并回收甲醇、乙醇溶剂，浓缩至一定程度降温结晶，过滤或离心进行分离，烘干干燥得到高纯度的甜菜碱晶体。