[发明专利]具有低氯化钠含量和低吸湿性的甜菜碱制剂制备方法

权利要求书

1.一种具有低氯化钠含量和低吸湿性的甜菜碱制剂制备方法，包括甜菜碱的分离提纯步骤，以及对提纯的甜菜碱进一步进行包膜抗凝处理的步骤；

其特征在于：

所述甜菜碱的分离提纯步骤包括母液预处理、分步梯度结晶初分、合并结晶精制步骤，具体如下：

步骤S1：将含有甜菜碱的产物混合液在100-110℃下蒸发浓缩，去除多余水分和未反应的胺组分，然后转移至蒸馏结晶釜中蒸馏至料液中水分含量为30-40％，再加入甜菜碱助溶剂搅拌，过滤，收集析出的固体1；所述甜菜碱助溶剂为无水甲醇，加入量相当于水的10-30wt％；

步骤S2：将滤液继续蒸发，降温，过滤分离析出的固体，得到结晶固体2；将过滤母液在结晶器中继续降温结晶，温度降至45-50℃过滤分离溶液中的结晶物料，得到结晶固体3；向过滤后母液中加入晶核继续冷却结晶，结晶3-5h后压滤或真空抽滤，从物料中分离甜菜碱结晶固体4，将其与上述结晶固体2、结晶固体3合并，干燥，获得以甜菜碱为主要组分的晶体；

步骤S3：将合并后的晶体产物用无水甲醇溶解，加热搅拌，过滤，滤液转移至蒸发结晶器；上述固体1用无水乙醇洗涤，合并洗涤液至蒸发结晶器，得到甜菜碱-混合醇溶液，蒸发浓缩并回收甲醇、乙醇溶剂，浓缩至一定程度降温结晶，过滤或离心进行分离，烘干干燥得到高纯度的甜菜碱晶体；

所述对提纯的甜菜碱进一步进行包膜抗凝处理的步骤具体如下：

步骤S4：用乙基纤维素或羧甲基纤维素钠与无水乙醇配制包膜剂溶液，于50-60℃下在覆膜机内将包膜剂溶液均匀喷覆到所提纯的甜菜碱晶体表面，烘干干燥；然后在研磨机中与0.5-2wt％膨润土混合研磨，再加入适量硬脂酸钙或硬脂酸镁，混合均匀，得具有优良流动性和低吸湿性的饲料级甜菜碱制剂产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体过程如下：

将含有甜菜碱、氯化钠的产物混合液在降膜浓缩器中于100-110℃下蒸发浓缩，浓缩至料液开始析出固体时停止浓缩，将料液转移至真空蒸馏结晶釜中并调节pH为7-8，在100-105℃下蒸馏至料液中水分的重量含量为30-40％时，降温至60-65℃，加入相当于水重量10-30wt％的甜菜碱助溶剂，搅拌混合均匀，过滤，收集析出的固体1，将滤液移至蒸发器中。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4具体过程如下：

(1)用质量比为1:20-30的乙基纤维素或羧甲基纤维素钠与无水乙醇配制包膜剂溶液，于50-60℃下在覆膜机内用高压喷枪将5-15wt％的包膜剂溶液均匀喷覆到甜菜碱晶体表面，烘干干燥；

(2)将干燥后的甜菜碱产品温度降至20-25℃，在研磨机中与0.5-2wt％的饲料级膨润土混合研磨，再加入1-2wt％的硬脂酸钙或硬脂酸镁，拌料机中搅拌或转鼓式混合器中混合10-30min至均匀，得到具有优良流动性和低吸湿性的饲料级甜菜碱制剂。

4.根据权利要求1-3任一项所述方法制备得到的甜菜碱制剂。

5.权利要求1-3任一项所述方法制备得到的甜菜碱制剂用于饲料添加剂的用途。