[发明专利]一种水中微量N;N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法在审
| 申请号： | 201810970354.7 | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN109060490A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 石孟希 | 申请（专利权）人： | 福州大学材料科学与工程学院;石孟希 |
| 主分类号： | G01N1/34 | 分类号： | G01N1/34;G01N1/40;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350108 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明涉及检测分析领域，具体涉及一种水中微量N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法。其目的在于提供一种操作简便、快速而准确地测定水中DMF含量的前处理方法。传统色谱分析方法直接进水样分析。存在重现性差、峰型开裂等缺点。前述前处理方法通过萃取解决水对分析的影响。方法包括1.盐2.氯仿溶剂3.超声萃取4.萃取时间5.萃取溶剂比例等因素。通过该萃取方法，有效克服水样品中水对色谱柱的严重影响，稳定可靠的进行色谱分析。 | ||
| 搜索关键词： | 前处理 水中 萃取 二甲基甲酰胺 超声萃取 检测分析 氯仿溶剂 色谱分析 水样分析 萃取溶剂 传统色 谱分析 色谱柱 水样品 重现性 峰型 分析 | ||
【主权项】：
1.一种水中微量N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于采用萃取的方法将样品中的水溶剂替换成有机溶剂，而后使用气相色谱仪FFAP色谱柱进行分析，步骤如下：（1）称取360mg盐于样品瓶中，准确移取1ml二甲基甲酰胺样品于样品瓶中，漩涡混匀使盐尽可能溶解于样品中，达到盐饱和；（2）准确移取1～3ml氯仿，加入样品瓶中，轻微摇晃排除气泡；（3）将样品瓶置于超声水浴中，超声震荡萃取20～60分钟；（4）萃取完毕后，移取下清液，使用氮吹仪进行样品浓缩到1ml，用色谱仪检测分析：色谱柱：FFAP，30m×0.32mm×0.25μm；载气：氮气柱温：90℃；进样口：160℃；检测器：FID；300℃。
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