[发明专利]一种水中微量N;N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法在审
| 申请号： | 201810970354.7 | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN109060490A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 石孟希 | 申请（专利权）人： | 福州大学材料科学与工程学院;石孟希 |
| 主分类号： | G01N1/34 | 分类号： | G01N1/34;G01N1/40;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350108 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 前处理 水中 萃取 二甲基甲酰胺 超声萃取 检测分析 氯仿溶剂 色谱分析 水样分析 萃取溶剂 传统色 谱分析 色谱柱 水样品 重现性 峰型 分析 | ||
1.一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于采用萃取的方法将样品中的水溶剂替换成有机溶剂，而后使用气相色谱仪FFAP色谱柱进行分析，步骤如下：
（1）称取360mg盐于样品瓶中，准确移取1ml二甲基甲酰胺样品于样品瓶中，漩涡混匀使盐尽可能溶解于样品中，达到盐饱和；
（2）准确移取1～3ml氯仿，加入样品瓶中，轻微摇晃排除气泡；
（3）将样品瓶置于超声水浴中，超声震荡萃取20～60分钟；
（4）萃取完毕后，移取下清液，使用氮吹仪进行样品浓缩到1ml，用色谱仪检测分析：
色谱柱：FFAP，30m×0.32mm×0.25μm；
载气：氮气
柱温：90℃；
进样口：160℃；
检测器：FID；300℃。
2.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述步骤（1）以加入饱和盐的方法产生盐析效应。
3.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述步骤（2）使用不同溶剂比例提高萃取效率。
4.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述步骤（3）超声萃取时间。
5.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述前处理方法于气相色谱仪中的检测范围为20～4000μg/ml。
6.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述前处理方法于气相色谱仪中的检出限为10.4μg/ml。
7.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述前处理方法于气相色谱仪中的加标回收率为97.43%～106.86%；相对标准偏差为0.9~2.99%。
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