[发明专利]一种测定水源水中五种痕量植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法

摘要

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种同时测定水源水中痕量调果酸、氯贝酸、乙酰丁香酮、脱落酸和2，3，5‑三碘苯甲酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂十二烷基苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物富集水源水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行萃取，并在酸‑甲醇和碱‑甲醇的双重衍生后以气相色谱‑质谱联用法分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附，仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势，是一种可以应用于水中五种痕量目标物检测的分析方法。

主权项

1.一种测定水源水中五种痕量植物生长调节剂的气相色谱‑质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的吸附：水源水样品取样后于4℃保存，使用前过滤并在分液漏斗中添加水源水，向其中添加0.40g的十二烷基苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，振荡一定时间使吸附剂富集水中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取两次，涡旋、离心，合并上清液至衍生瓶中，向其中添加1.0mL的1.0mol/L氢氧化钠‑甲醇溶液，密封，涡旋混匀，置于70℃水浴中衍生化30min；冷却后，加入1.0mL的2mol/L HCl‑甲醇溶液，密封，涡旋混匀，置于70℃水浴中衍生化30min完成目标物的衍生化过程；(4)化合物的分析测试：将衍生瓶置于‑10℃以下冰箱中冷却10min，向衍生瓶中添加0.5mL饱和氯化钠水溶液和碳酸氢钠粉末，涡旋，再向其中添加无水硫酸钠，涡旋并离心后全取有机溶液并于40℃下氮吹近干，用乙酸乙酯定容，过滤后应用气相色谱‑质谱联用法按照如下条件进行分析测试：a)色谱柱：DB‑5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.2mL/min。b)进样口温度：260℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL。c)升温程序：60℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至160℃(保持3min)，以15℃/min速率升温至250℃(保持10min)，后运行280℃(3min)。d)EI轰击源：70ev；色谱‑质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：8min。g)化合物的定量和定性离子如下表：