[发明专利]一种测定水源水中五种痕量植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法

说明书

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种同时测定水源水中痕量调果酸、氯贝酸、乙酰丁香酮、脱落酸和2，3，5‑三碘苯甲酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂十二烷基苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物富集水源水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行萃取，并在酸‑甲醇和碱‑甲醇的双重衍生后以气相色谱‑质谱联用法分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附，仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势，是一种可以应用于水中五种痕量目标物检测的分析方法。

技术领域

本发明涉及有害痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定水源水中调果酸、氯贝酸、乙酰丁香酮、脱落酸和2，3，5-三碘苯甲酸等五种痕量植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法。

背景技术

植物生长调节剂是农业生产中常用的化学制剂并在农业生产中起到了重要的作用。但是随着植物生长调节剂的大量使用以及生产过程中可能存在的泄露和滥排等问题日益突出，其中可溶解于水并可以稳定持久地存在于水体中的品种逐步成为污染水源水的有害化学物质来源。

调果酸、氯贝酸、乙酰丁香酮、脱落酸和2，3，5-三碘苯甲酸是五种常用的植物生长调节剂。当前尚没有关于水源水中这五种痕量物质的检测方法和相关标准，使得人们难以对其在水源水中的含量进行监控。

发明人在前期的研究中应用新型的十二烷基苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂对水中该五种物质进行了吸附实验，结果显示该种吸附剂对目标物具有良好的吸附效果。在此基础上，发明人进一步对所研制的吸附剂富集水中目标化合物的性能和应用方法进行了优化，建立了十二烷基苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物为吸附剂的水源水中痕量调果酸、氯贝酸、乙酰丁香酮、脱落酸和2，3，5-三碘苯甲酸检测的气相色谱-质谱联用法。

发明内容

为了克服现有水源水中痕量调果酸、氯贝酸、乙酰丁香酮、脱落酸和2，3，5-三碘苯甲酸缺乏有效检测方法和标准的不足，本发明要解决的技术问题在于提供一种基于新型吸附剂分散固相萃取快速吸附的、适合于水源水中痕量调果酸、氯贝酸、乙酰丁香酮、脱落酸和2，3，5-三碘苯甲酸同时检测的气相色谱-质谱联用法。

本发明是通过以下技术方案来实现上述目标的。

一种测定水源水中五种痕量植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法，包括如下步骤：

步骤1化合物的吸附：水源水样品取样后于4℃保存，使用前过滤并在分液漏斗中添加水源水，向其中添加0.40g的十二烷基苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，振荡一定时间使吸附剂富集水中的目标化合物；

步骤2化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

步骤3化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取两次，涡旋、离心，合并上清液至衍生瓶中，向其中添加1.0mL的1.0mol/L氢氧化钠-甲醇溶液，密封，涡旋混匀，置于70℃水浴中衍生化30min；冷却后，加入1.0mL的2mol/LHCl-甲醇溶液，密封，涡旋混匀，置于70℃水浴中衍生化30min完成目标物的衍生化过程；

步骤4化合物的分析测试：将衍生瓶置于-10℃以下冰箱中冷却10min，向衍生瓶中添加0.5mL饱和氯化钠水溶液和碳酸氢钠粉末，涡旋，再向其中添加无水硫酸钠，涡旋并离心后全取有机溶液并于40℃下氮吹近干，用乙酸乙酯定容，过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照如下条件进行分析测试：

a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.2mL/min。