[发明专利]一种用高温凝胶渗透色谱表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种用高温凝胶渗透色谱(GPC)表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的研究方法，采用Agilent高温凝胶渗透色谱仪PL‑GPC220，串联两根Mixed‑B凝胶色谱柱，采用RI示差折光检测器，以1,2,4‑三氯苯为流动相，采用聚苯乙烯为标准品，得到标准曲线的线性回归方程，通过该方程，结合Cirrus GPC Offline软件计算，只需输入准确的k值和a值，就可以得到聚烯烃材料的相对分子量及其分布。本发明所使用的方法选择了较为理想的溶剂和合适的加热温度，并且给出了理想的前处理方案，检测数据相对误差小，有非常好的重现性，具有简单易行，准确度高且重复性好的特点。

主权项

1.一种用高温凝胶渗透色谱表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的方法，其特征在于：以聚苯乙烯为标样建立相对分子量标准曲线，以1,2,4‑三氯苯为流动相，采用高温凝胶色谱仪检测，具体步骤如下：(1)样品前处理：称取10‑20mg聚烯烃材料样品于20ml的顶空瓶中，用移液管加入10ml1,2,4,‑三氯苯，放至PL‑GPC220的专用加热器上加热2h，加热温度为150℃；用金属过滤片过滤至2ml的进样瓶中；(2)相对分子量标准曲线的建立：以聚苯乙烯为标样，采用安捷伦红、黄、绿混标；在红、黄、绿三个标样样品瓶中分别加入2ml 1,2,4‑三氯苯混匀使标样充分溶解，静置后上机分析，然后利用Cirrus GPC Offline软件，输入上述红、黄、绿各标准样品的Mw值及聚苯乙烯的k值和α值，得到聚苯乙烯的相对分子量标准曲线；(3)高温凝胶渗透色谱仪分析：首先将处理好的标样及样品放入自动进样器中，以1,2,4‑三氯苯为流动相，流速为1ml/min，柱温120‑160℃，样品盘温度为120‑160℃，检测器为示差折光检测器，色谱柱为Mixed‑B，进样量200ul进行数据采集，以上述聚苯乙烯标样数据建立相对分子量标准曲线，通过Cirrus GPC Offline软件计算，对样品相对分子量及其分布进行分析。