[发明专利]一种用高温凝胶渗透色谱表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的方法在审
| 申请号： | 201810905831.1 | 申请日： | 2018-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN109001352A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 董昭苹;王岳华;栾波;宋玉振;吕印美;刘波;付鹿;崔丽华;韩立霞 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚烯烃材料 高温凝胶 高温凝胶渗透色谱 聚苯乙烯 示差折光检测器 线性回归方程 凝胶色谱柱 准确度 标准曲线 方法选择 检测数据 软件计算 相对误差 标准品 流动相 前处理 三氯苯 色谱表 色谱仪 重现性 溶剂 加热 串联 分析 研究 | ||
1.一种用高温凝胶渗透色谱表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的方法，其特征在于：以聚苯乙烯为标样建立相对分子量标准曲线，以1,2,4-三氯苯为流动相，采用高温凝胶色谱仪检测，具体步骤如下：
(1)样品前处理：称取10-20mg聚烯烃材料样品于20ml的顶空瓶中，用移液管加入10ml1,2,4,-三氯苯，放至PL-GPC220的专用加热器上加热2h，加热温度为150℃；用金属过滤片过滤至2ml的进样瓶中；
(2)相对分子量标准曲线的建立：以聚苯乙烯为标样，采用安捷伦红、黄、绿混标；在红、黄、绿三个标样样品瓶中分别加入2ml 1,2,4-三氯苯混匀使标样充分溶解，静置后上机分析，然后利用Cirrus GPC Offline软件，输入上述红、黄、绿各标准样品的Mw值及聚苯乙烯的k值和α值，得到聚苯乙烯的相对分子量标准曲线；
(3)高温凝胶渗透色谱仪分析：首先将处理好的标样及样品放入自动进样器中，以1,2,4-三氯苯为流动相，流速为1ml/min，柱温120-160℃，样品盘温度为120-160℃，检测器为示差折光检测器，色谱柱为Mixed-B，进样量200ul进行数据采集，以上述聚苯乙烯标样数据建立相对分子量标准曲线，通过Cirrus GPC Offline软件计算，对样品相对分子量及其分布进行分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的安捷伦红、黄、绿混标中，红色混标Mw分别为:6035000、465600、18340、1220，黄色混标Mw分别为:3242000、217900、9960、580，绿色混标Mw分别为:1037000、69650、4900。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的软件为GPC自带软件Cirrus GPCOffline。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚苯乙烯在1,2,4-三氯苯中150℃的k值是14.1，α值是0.7。
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