[发明专利]一种多级结构过渡金属氮化物电极材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种多级结构过渡金属氮化物电极材料及其制备方法，本发明采用溶液浸渍法先在泡沫铜基底上原位生长氢氧化铜纳米线阵列，然后于含金属盐以及尿素的溶液中，用水热法形成局部酸性而造成局部腐蚀作用，使得氢氧化铜纳米线出现溶解形成中空管状的多级结构，最后通过程序升温的方法将其氮化，在不破坏其结构的前提下成功制备出具有中空管状结构的多级结构过渡金属氮化物电极材料。该材料表示为MNx/Cu3N/CF，其结构特点是：Cu3N纳米中空管生长在泡沫铜金属基底上，MNx生长在Cu3N纳米中空管外壁形成一种三维多级中空管状结构。

主权项

1.一种多级结构过渡金属氮化物电极材料及其制备方法，具体步骤如下：A.在预处理过的泡沫铜基底上，采用专利CN 105513831 A中的溶液浸渍法制备氢氧化铜纳米线阵列/泡沫铜；B.将步骤A中得到的氢氧化铜纳米线阵列/泡沫铜基底置于金属盐与尿素的水热溶液中，于密封聚四氟乙烯反应釜中，80‑100℃温度下水热反应4‑8h，取出基底，用去离子水洗净并置于60℃烘箱中干燥，得到前驱体/氢氧化铜/泡沫铜；所述的水热溶液为金属盐与尿素的混合溶液，其中金属盐与尿素的摩尔比为0.15～1.0，总金属离子浓度为0.015‑0.20mol/L；所述的金属盐溶液为Fe、Co、Ni的硝酸盐或硫酸盐溶液；当金属盐为Fe的硫酸盐或硝酸盐时，需要额外加入NH4F与Fe3+进行络合从而降低溶液的酸性，其中Fe3+与NH4F的摩尔比为0.1～0.6；C.将步骤B中得到的前驱体/氢氧化铜/泡沫铜置于管式炉中，在流量为30～50sccm的氨气下以2℃/min的升温速率升温至350～450℃，并保温1‑3h，在氨气氛围下自然降温，取出，用去离子水洗净并置于60℃烘箱中干燥，得到MNx/Cu3N/CF多级结构过渡金属氮化物电极材。