[发明专利]一种多级结构过渡金属氮化物电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多级结构过渡金属氮化物电极材料的制备方法，具体步骤如下：

A.将预处理过的泡沫铜基底浸渍于氢氧化钠与过硫酸铵混合溶液中，其中氢氧化钠的浓度为0.5-10.0mol/L，过硫酸铵的浓度为0.05-1.00mol/L；浸渍20-30min后取出，用去离子水冲洗干净，置于30-80℃烘箱中干燥，即得到在泡沫铜基底上生长了氢氧化铜的基底；

B.将步骤A中得到的氢氧化铜纳米线阵列/泡沫铜基底置于金属盐与尿素的水热溶液中，于密封聚四氟乙烯反应釜中，80-100℃温度下水热反应4-8h，取出基底，用去离子水洗净并置于60℃烘箱中干燥，得到前驱体/氢氧化铜/泡沫铜；

所述的水热溶液为金属盐与尿素的混合溶液，其中金属盐与尿素的摩尔比为0.15～1.0，总金属离子浓度为0.015-0.20mol/L；

所述的金属盐溶液为Fe、Co、Ni的硝酸盐或硫酸盐溶液；

当金属盐为Fe的硫酸盐或硝酸盐时，需要额外加入NH₄F与Fe³⁺进行络合从而降低溶液的酸性，其中Fe³⁺与NH₄F的摩尔比为0.1～0.6；

C.将步骤B中得到的前驱体/氢氧化铜/泡沫铜置于管式炉中，在流量为30～50sccm的氨气下以2℃/min的升温速率升温至350～450℃，并保温1-3h，在氨气氛围下自然降温，取出，用去离子水洗净并置于60℃烘箱中干燥，得到M_xN/Cu₃N/CF多级结构过渡金属氮化物电极材料。

2.一种根据权利要求1所述的方法制备的多级结构过渡金属氮化物电极材料，表示为M_xN/Cu₃N/CF，其中M_xN代表金属氮化物，M为Fe、Co、Ni中的一种，当M为Fe、Co、Ni时，x分别等于1、1、4，CF代表泡沫铜基底；该材料结构特点是：Cu₃N纳米中空管生长在泡沫铜金属基底上，M_xN生长在Cu₃N纳米中空管外壁形成一种三维多级中空管状结构。