[发明专利]一种镁/镁合金微弧氧化-氧化钽复合涂层的制备方法

摘要

本发明提供了一种镁/镁合金微弧氧化‑氧化钽复合涂层的制备方法，包括镁/镁合金的微弧氧化陶瓷层的制备、原子层沉积预处理和原子层沉积制备复合层，其中涉及微弧氧化电解液的主要原料有植酸、氢氧化钠和葡萄糖，原子层沉积主要原料有三二乙氨基叔丁酰胺钽和超纯水、双氧水、氧气或臭氧。本申请采用微弧氧化方法先在镁/镁合金基体表面上沉积具有多孔结构的、化学成分主要为氧化镁的微弧氧化陶瓷层，再利用原子层沉积技术沉积氧化钽的复合涂层，其制备过程简单，膜层易控，得到的复合涂层具有结构致密、附着力强、耐蚀性能良好、生物相容性良好等特点，可用于对镁/镁合金的防护，特别适用于可植入生物材料。

主权项

1.一种镁/镁合金微弧氧化‑氧化钽复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)微弧氧化涂层的制备将镁或镁合金基体依次经过机械打磨、氢氧化钠溶液和去离子水中清洗，在暖空气中快速吹干，去除基体表面的氧化物和杂质；配置植酸、氢氧化钠、葡萄糖的微弧氧化电解液溶液，其质量浓度比为4：5：5，陈化0‑24小时备用；将经过前处理的镁/镁合金夹在电极上，浸入电解液溶液中后，在恒定电流的情况下缓慢升高电压，在镁/镁合金表面生长微弧氧化陶瓷层；当电压升到250V后，再保持恒定电压250V，待电流降到0.02A以下时，微弧氧化陶瓷层制备结束，切断电源，取出样品，在去离子水中清洗，吹干备用；(2)微弧氧化层预处理将步骤(1)所制得的微弧氧化陶瓷层样品置于原子层沉积设备反应腔中，真空下升温至100℃以上，再恒温半小时以上预先活化，然后进行微弧氧化陶瓷层上氧化钽纳米膜层的原子层沉积；(3)氧化钽涂层制备原子层沉积过程：反应前驱体源：三二乙氨基叔丁酰胺钽和氧源；三二乙氨基叔丁酰胺钽保温在60‑150℃，氧源保持在常温，将加热盘逐渐升高到反应温度，腔室压力控制在0.1‑1.0Torr，温度控制在120‑220℃，在镁/镁合金表面生长的微弧氧化陶瓷层上进行原子层沉积生长；所述原子层沉积生长的一个周期包括以下四个环节：①向反应腔中通入第一种反应前驱体三二乙氨基叔丁酰胺钽，通入时间为t1，在腔室中与样品发生过饱和吸附，发生化学反应释放副产物；②停止通入第一种反应前驱体，惰性载气将过量的前驱体和副产物清洗干净，载气吹扫时间为t2；③向反应腔室中通入第二种反应前驱体，通入时间为t3，与第一种前驱体反应释放副产物；④停止通入第二种反应前驱体，惰性载气将过量的前驱体和副产物清洗干净，载气吹扫时间为t4；至此制备得到微弧氧化‑氧化钽复合涂层。