[发明专利]一种百里醌制备方法在审
| 申请号： | 201810846574.9 | 申请日： | 2018-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN110759822A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 刘义恩 | 申请（专利权）人： | 江苏恒正合生命科学有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/06 | 分类号： | C07C46/06;C07C50/02 |
| 代理公司： | 32323 无锡市才标专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 张迎召 |
| 地址： | 214000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种百里醌制备方法，该制备方法，以百里酚为底物，以浓硫酸为磺化剂，二氧化锰为氧化剂，水为溶剂，经蒸馏、过滤、干燥，得到百里醌；其中，百里酚与浓硫酸的摩尔比为1：3～3.5；浓硫酸与二氧化锰的摩尔比为1:1～1.5；(1)在1500L的反应釜中加入90kg百里酚，600L溶剂油，开启搅拌，升温到60～65℃；(2)抽取186Kg浓硫酸到高位槽中，缓慢滴加到反应釜中，滴加放热，控制滴加温度在70‑85℃；该发明，通过改变反应路线或优化合成方法，形成便于产业化的合成生产工艺，操作简便，过程控制严谨可靠，收率高，三废少，污染环境轻，对生产者劳动保护有利；并且百里醌mp：45.8～46.6℃，纯度(HPLC)：98.5～99％，转化率：96.8～97％，收率85％‑90％。 | ||
| 搜索关键词： | 浓硫酸 百里酚 百里醌 二氧化锰 反应釜 摩尔比 滴加 收率 制备 合成生产工艺 氧化剂 反应路线 过程控制 缓慢滴加 优化合成 蒸馏 产业化 高位槽 磺化剂 溶剂油 溶剂 劳动保护 底物 放热 过滤 抽取 | ||
【主权项】：
1.一种百里醌制备方法，其特征在于：该制备方法，以百里酚为底物，以浓硫酸为磺化剂，二氧化锰为氧化剂，水为溶剂，经蒸馏、过滤、干燥，得到百里醌；/n其中，百里酚与浓硫酸的摩尔比为1：3～3.5；浓硫酸与二氧化锰的摩尔比为1:1～1.5。/n所述方法主要包括以下步骤：/n(1)在1500L的反应釜中加入90kg百里酚，600L溶剂油，开启搅拌，升温到60～65℃；/n(2)抽取186Kg浓硫酸到高位槽中，缓慢滴加到反应釜中，滴加放热，控制滴加温度在70-85℃；/n(3)滴加完成后反应2-3h，降温到40℃以下，缓慢加450Kg水溶解，完成后搅拌0.5-1h，静止分出水相；/n(4)在2000L反应釜中加入1500Kg水和270Kg的60-70％二氧化锰，升温到100℃，再次搅拌，将步骤3中所得的水相抽取到高位槽，滴加大概12-15小时，滴加温度保持100℃，同时将反应生产的产物蒸馏出来；/n(5)将步骤4中蒸馏得到的产物通过棉布进行过滤，并在室温下负压-0.09MPa干燥3.5～4小时干燥，即得到百里醌产品；/n(6)步骤5中过滤得到的滤液再抽到反应釜中加30-50L溶剂油萃取；分液分出的有机相，先过滤除去杂物，再减压蒸干溶剂油，减压蒸干温度为30-35℃，时间5-7小时，即得到百里醌产品。/n
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