[发明专利]一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法

摘要

本发明提出一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法。它包括以下步骤：称取均质化的食品样品置于碱性水溶液涡旋振摇提取，离心分层；向提取液中加入净化材料，涡旋振摇离心分层，弃去上清液，依次采用弱酸性低比例乙腈‑水溶液和高比例乙腈‑水溶液清洗,涡旋混匀后离心分层，弃去上清液；最后采用乙腈‑三氟乙酸进行洗脱，涡旋混匀后离心分层，取上清液氮气吹干，复溶于乙腈‑水体系中，获得上样液。用高效液相色谱‑荧光检测在等度条件下实现对于食品基质中黄曲霉毒素的分离检测。与现有技术相比，该方法具有简单快速，萃取‑衍生效率高的优点，能够实现对于各种食品基质黄曲霉毒素准确的定性定量，满足研究和检测的需要。

主权项

1.一种检测食品中黄曲霉毒素的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：/na)样品提取：称取均质化的食品样品置于碱性水溶液中涡旋振摇提取，离心分层，获得提取液；/nb)原位衍生-固相分散微萃取：向提取液中加入净化材料，涡旋振摇离心分层，弃去上清液；依次采用清洗溶液A清洗，涡旋振摇离心分层，弃去上清液；清洗溶液B清洗，涡旋振摇离心分层，弃去上清液；最后采用洗脱剂乙腈-三氟乙酸溶液进行洗脱和衍生，恒温涡旋振摇，离心分层；在洗脱的同时，三氟乙酸与黄曲霉毒素发生衍生反应，实现原位衍生；/nc)将上层清液转移至容器中，氮气吹干并复溶于乙腈-水混合溶液中，获得上样溶液，所述上样溶液直接用于液相色谱-荧光检测法或液相色谱-质谱法分离、检测黄曲霉毒素；/n所述步骤a)中的强碱性水溶液，其溶液pH≥12(优选pH＝12-14)；/n所述步骤b)中的净化材料和提取液的质量比是1:15～1:30；清洗溶液A为含有乙酸的乙腈-水溶液，其中乙腈的体积分数为5％～30％，乙酸的体积分数为0.1％～0.7％；清洗溶液B为乙腈-水溶液，其中乙腈的体积分数为40％～60％；所述洗脱剂中乙腈与三氟乙酸体积比为3:1～6:1；所述净化材料为MAX萃取填料，MAX材料为混合阴离子交换材料；/n所述步骤c)中的乙腈-水混合溶液，其中乙腈的体积分数为10％～30％。/n