[发明专利]一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法

权利要求书

1.一种检测食品中黄曲霉毒素的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

a）样品提取：称取均质化的食品样品置于碱性水溶液中涡旋振摇提取，离心分层，获得提取液；

b）原位衍生-固相分散微萃取：向提取液中加入净化材料，涡旋振摇离心分层，弃去上清液；依次采用清洗溶液A清洗，涡旋振摇离心分层，弃去上清液；清洗溶液B清洗，涡旋振摇离心分层，弃去上清液；最后采用洗脱剂乙腈-三氟乙酸溶液进行洗脱和衍生，恒温涡旋振摇，离心分层；在洗脱的同时，三氟乙酸与黄曲霉毒素发生衍生反应，实现原位衍生；

c）将上层清液转移至容器中，氮气吹干并复溶于乙腈-水混合溶液中，获得上样溶液，所述上样溶液直接用于液相色谱-荧光检测法或液相色谱-质谱法分离、检测黄曲霉毒素；

所述步骤a）中的强碱性水溶液，其溶液pH≥12；

所述步骤b）中的净化材料和提取液的质量比是1:15~1:30；清洗溶液A为含有乙酸的乙腈-水溶液，其中乙腈的体积分数为5%~30%，乙酸的体积分数为0.1% ~ 0.7%；清洗溶液B为乙腈-水溶液，其中乙腈的体积分数为40%~60%；所述洗脱剂中乙腈与三氟乙酸体积比为3:1~6:1；所述净化材料为MAX萃取填料，MAX材料为混合阴离子交换材料；

所述步骤c）中的乙腈-水混合溶液，其中乙腈的体积分数为10%~30%。

2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述黄曲霉毒素为黄曲霉毒素B1、B2、M1、M2、G1和G2中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述步骤a）中食品样品和提取溶剂的质量比为1:3~1:8。

4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述步骤a）中的提取时间为10-40min，所述离心条件为4000~6000 r/min条件下离心1-5 min。

5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述步骤b）中的恒温涡旋温度是30-50℃，反应时间为3-10 min。

6.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述步骤b）中的离心条件是6000~10000 r/min条件下离心1-5 min。

7.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述步骤a）中的食品样品是固体或液体食品样品中的一种或二种以上。

8.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述步骤a）中的碱性溶液是指氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或二种以上无机强碱性水溶液。

9.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述步骤c）中的液相色谱的分离条件是等度分离，其中A相是水相，B相是有机相。

10.根据权利要求9所述的前处理方法，其特征在于：等度分离的条件是B相的体积分数介于30% ~ 50%，有机相为甲醇或乙腈。