[发明专利]一种具有层状堆积结构的小晶粒FER分子筛的合成方法

摘要

本发明公开了一种具有层状堆积结构的小晶粒FER分子筛的合成方法：以硅源、铝源、碱、有机模板剂和水为原料，在较低温度下旋转老化形成初始凝胶，然后进行动态结晶得到初级产物，再利用介质阻挡放电(DBD)装置的所产生的大量低温等离子体，在温和条件下去除有机模板剂，从而得到具有层状结构的小晶粒FER分子筛；最后对所制备的分子筛进行不同深度的水蒸气偶联低温等离子体处理，不仅可以实现脱除骨架铝及调变FER分子筛酸性比例，还可进一步修饰分子筛的形貌和结构。本发明所制备的分子筛不仅稳定性好还具有很强的抗积碳能力，应用于催化正丁烯异构化反应取得了优异的性能，有效地增强了催化剂稳定性，极大地提高了催化剂的寿命。

主权项

1.一种具有层状堆积结构的小晶粒FER分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅源、铝源、碱和水混合均匀，然后加入模板剂R，所得混合物搅拌均匀后静置得混合物A；其中，所述硅源为碱性硅溶胶、水玻璃或气相SiO2中的一种或多种组合，所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、硝酸铝或氯化铝中的一种或多种组合，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，所述模板剂R为吡咯烷、吡啶、哌啶、乙二胺、三乙胺、异丙胺或环己胺中的一种或多种组合，所述硅源、铝源、碱、水和模板剂R的摩尔配比为：SiO2:Al2O3:MOH:H2O:R＝1：0.21～0.32:0.06～0.09:1.30～1.60:30～32；(2)将所述混合物A进行老化形成凝胶；(3)将所述凝胶进行动态晶化，然后冷却至室温，过滤，将所得固体产物用水、甲醇或乙醇洗涤去除部分钠离子和部分模板剂，干燥后，将固体产物放入介质阻挡放电装置中进行低温等离子体处理去除剩余的模板剂，即可制得Na‑FER分子筛；(4)将所述Na‑FER分子筛进行氨离子交换反应制得NH4‑FER分子筛，然后将干燥后的NH4‑FER分子筛放入介质阻挡放电装置中继续使用低温等离子体处理将NH4‑FER分子筛转变成H‑FER分子筛；(5)将所述H‑FER分子筛压片并筛分至40～60目数，然后装填到反应管中进行水蒸气处理，结束后在N2气氛中进行干燥活化；然后再移置到介质阻挡放电装置中进行低温等离子体处理，即可得到所述具有层状堆积结构的小晶粒FER分子筛。