[发明专利]一种头孢哌酮酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810810199.2 | 申请日： | 2018-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN108912144A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 陈永生;高飞;周永泉;张楚天;杨军田 | 申请（专利权）人： | 东瑞（南通）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/06 | 分类号： | C07D501/06;C07D501/12;C07D501/36 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢哌酮酸的制备方法,该制备方法包括如下步骤：(1)二氯甲烷体系中，7‑TMCA与硅烷化试剂在20～70℃反应，对其氨基、羧基进行硅烷化保护；(2)在二氯甲烷体和DMA系中，HO‑EPCP盐与氯甲酸乙酯，反应温度‑20～‑70℃在催化剂作用下制备混酐；(3)将硅烷化保护后的7‑TMCA加入混酐中，‑20～‑70℃反应得到反应液；(4)将反应液水解，加碱调节pH至5.5～7.5，分层，水相中加入溶剂，加酸调节pH至1.5～2.5，结晶，过滤得到头孢哌酮酸。本发明的优点在于：本发明方法可提高产品收率、降低S‑异构体低，降低残留溶媒低，所用溶媒易于回收，废水中不含磷，易于处理。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 头孢哌酮 硅烷化保护 二氯甲烷 氨基 催化剂作用 硅烷化试剂 氯甲酸乙酯 残留溶媒 加碱调节 异构体 溶剂 分层 加酸 溶媒 收率 水解 羧基 过滤 废水 回收 | ||
【主权项】：
1.一种头孢哌酮酸的制备方法,其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：(1)二氯甲烷体系中，7‑TMCA与硅烷化试剂在20～70℃反应，对其氨基、羧基进行硅烷化保护；(2)在二氯甲烷体和DMA系中，HO‑EPCP盐与氯甲酸乙酯，反应温度‑20～‑70℃在催化剂作用下制备混酐；(3)将硅烷化保护后的7‑TMCA加入混酐中，‑20～‑70℃反应得到反应液；(4)将反应液水解，加碱调节pH至5.5～7.5，分层，水相中加入溶剂，加酸调节pH至1.5～2.5，结晶，过滤得到头孢哌酮酸；其制备路线如下：![]()
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