[发明专利]一种水溶性天然维生素E的制备方法

摘要

本发明公开了一种水溶性天然维生素E的制备方法，以氯甲基聚苯乙烯树脂和PEG1000为原料，以碱作为催化剂，在有机溶剂中，于45～135℃进行反应，得负载PEG1000树脂；在催化剂、4‑二甲氨基吡啶(DMAP)、四氢呋喃作用下，负载PEG1000树脂与d‑α‑生育酚琥珀酸酯进行分水回流反应，获得负载TPGS树脂；将负载TPGS树脂用甲苯浸泡后，加入乙醇、钯碳和磷酸吡哆醛，0.8‑1.5MPa氢气下，100‑110℃搅拌反应24小时，获得d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯；本发明的合成方法TPGS的产率可高达97.8％，TPGS单酯含量98.6％，TPGS双酯含量为0。

主权项

1.一种式(VI)所示水溶性天然维生素E的制备方法，其特征在于所述方法为：(1)以式I所示氯甲基聚苯乙烯树脂和式II所示PEG1000为原料，以碱作为催化剂，在有机溶剂中，于45～135℃进行反应，反应完全后，反应液过滤，滤液回收利用，滤饼洗涤，得式III所示负载PEG1000树脂；所述碱为乙醇钠，所述有机溶剂为下列之一：甲苯、四氢呋喃；所述式I所示氯甲基聚苯乙烯树脂中氯负载量为1.0～2.5mmol/g；(2)在氮气气氛下，将催化剂、式IV所示d‑α‑生育酚琥珀酸酯和4‑二甲氨基吡啶加入四氢呋喃中，30℃搅拌溶解，然后加入步骤(1)制备的式III所示负载PEG1000树脂，40℃搅拌反应完全后，将反应液过滤，滤饼洗涤后获得式V所示负载TPGS树脂，滤液回收d‑α‑生育酚琥珀酸酯；所述催化剂包括二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺或1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐；(3)高压釜中，将式V所示负载TPGS树脂用甲苯浸泡后，加入乙醇、钯碳和磷酸吡哆醛，先后用氮气和氢气分别置换空气后，向高压釜中充入0.8‑1.5MPa氢气，升温到100‑110℃搅拌反应24小时，反应完全后冷却至45℃，放空，过滤反应液，滤饼洗涤，收集洗涤液，获得式(VI)所示水溶性天然维生素E；所述钯碳中金属钯的质量负载量为5％；式III、IV、V、中n为22‑23的正整数。