[发明专利]一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法。将可膨胀石墨微波、超声处理成纳米石墨片层，纳米石墨片层在丙烯腈与丁二烯共聚过程中，可以引发橡胶的交联反应，石墨片层在橡胶基体中达到了纳米分散，同时还有一定的插层结构存在，形成导电网络，从而提高锂电池负极材料的导电性能，将纳米导电橡胶粉掺入氧化锡前驱体悬浮液中，形成多层中空氧化锡材料，可以使氧化锡材料膨胀后通过滑移减少晶体材料的磨损，在氧化锡材料表面的碳化锡钛能减少二氧化锡的体积膨胀，降低二氧化锡因体积膨胀而发生的容量衰减，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，取20～25份二氧化钛和40～50份去离子水加入水热反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌，用硫酸溶液调节溶液pH，在搅拌状态下滴加30～35份四氯化锡和三氯化锑的混合溶液，保温反应，得到反应产物；（2）将上述反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，置于烘箱中，干燥，将干燥后的滤饼研磨过筛，投入马弗炉中，加热升温，煅烧制得导电二氧化钛粉料；（3）称取20～30g可膨胀石墨置于真空干燥箱中，向真空干燥箱中放入100～120g五氧化二磷，干燥，将干燥后的可膨胀石墨放入烧杯中，再将烧杯放在微波反应器中处理，取出烧杯冷却至室温，使可膨胀石墨发生膨胀，如此反复微波处理加热膨胀3～5次，得到膨胀石墨；（4）将20～25g的十二烷基硫酸钠与200～220mL去离子水混合，搅拌得到乳化液，将10～15g膨胀石墨浸泡在乳化液中，得到混合悬浮液，对混合悬浮液进行超声处理，得到纳米石墨悬浮液；（5）将100～110g丙烯腈和90～100g丁二烯加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入100～120mL氢氧化钠溶液、30～40g聚乙烯醇、100～110mL纳米石墨悬浮液，启动搅拌器，以80～90r/min的转速搅拌乳化10～15min后，加入1～3g过硫酸钾，加热升温，保温反应，得到纳米导电橡胶粉；（6）将纳米碳微球、四氯化锡、纳米导电橡胶粉混合分散于去离子水中，配制成浓度为10～15g/L的前驱体悬浮液，超声分散30～40min，将前驱体悬浮液在室温下静置沉淀，过滤去除滤液得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤后置于烘箱中，干燥后放入坩埚中，在马弗炉中升温，煅烧，自然冷却至室温即得到锂电池负极多层中空氧化锡材料。