[发明专利]一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，取20～25份二氧化钛和40～50份去离子水加入水热反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌，用硫酸溶液调节溶液pH，在搅拌状态下滴加30～35份四氯化锡和三氯化锑的混合溶液，保温反应，得到反应产物；

（2）将上述反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，置于烘箱中，干燥，将干燥后的滤饼研磨过筛，投入马弗炉中，加热升温，煅烧制得导电二氧化钛粉料；

（3）称取20～30g可膨胀石墨置于真空干燥箱中，向真空干燥箱中放入100～120g五氧化二磷，干燥，将干燥后的可膨胀石墨放入烧杯中，再将烧杯放在微波反应器中处理，取出烧杯冷却至室温，使可膨胀石墨发生膨胀，如此反复微波处理加热膨胀3～5次，得到膨胀石墨；

（4）将20～25g的十二烷基硫酸钠与200～220mL去离子水混合，搅拌得到乳化液，将10～15g膨胀石墨浸泡在乳化液中，得到混合悬浮液，对混合悬浮液进行超声处理，得到纳米石墨悬浮液；

（5）将100～110g丙烯腈和90～100g丁二烯加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入100～120mL氢氧化钠溶液、30～40g聚乙烯醇、100～110mL纳米石墨悬浮液，启动搅拌器，以80～90r/min的转速搅拌乳化10～15min后，加入1～3g过硫酸钾，加热升温，保温反应，得到纳米导电橡胶粉；

（6）将纳米碳微球、四氯化锡、纳米导电橡胶粉混合分散于去离子水中，配制成浓度为10～15g/L的前驱体悬浮液，超声分散30～40min，将前驱体悬浮液在室温下静置沉淀，过滤去除滤液得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤后置于烘箱中，干燥后放入坩埚中，在马弗炉中升温，煅烧，自然冷却至室温即得到锂电池负极多层中空氧化锡材料。

2.根据权利要求1所述的一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硫酸溶液的质量分数为20%，调节溶液pH为2.2～2.5，控制水热反应釜温度为60～65℃，其中混合液中四氯化锡和三氯化锑质量比为14∶1，混合溶液的质量分数为15%，保温反应时间为50～60min。

3.根据权利要求1所述的一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的烘箱设定温度为60～70℃，干燥时间为10～12h，所过筛规格为200目，加热升温为750～800℃，煅烧时间为7～8h。

4.根据权利要求1所述的一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的设定真空干燥箱温度为100～110℃，干燥时间为8～10h，微波功率为700～800W，微波处理时间为40～45s。

5.根据权利要求1所述的一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌时间为10～15min，设定超声波频率为30～32kHz。

6.根据权利要求1所述的一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为5%，加热升温为45～48℃，保温反应时间为3～4h。

7.根据权利要求1所述的一种锂电池负极多层中空氧化锡材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的纳米碳微球、四氯化锡、纳米导电橡胶粉混合质量比为1∶15∶10，前驱体悬浮液配制成浓度为10～15g/L，设定超声波频率为30～35kHz，超声分散时间为30～40min，前驱体悬浮液在室温下静置沉淀时间为4～5h，烘箱温度为60～80℃，干燥时间为12～24h，马弗炉升温速率为1～5℃/min，升高温度为500～600℃，煅烧时间为1～2h。