[发明专利]一种利用微通道反应器合成5-单硝酸异山梨酯的方法有效
| 申请号： | 201810722419.6 | 申请日： | 2018-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108610350B | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 祝士国;张福利 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于医药合成领域，具体公开了一种利用微通道反应器合成5‑单硝酸异山梨酯的方法，本发明将硝化试剂与异山梨醇液分别泵入微通道反应器中进行混合反应，反应完成后，产物从微通道反应器出口流出，经后处理、分离纯化得目的产物5‑单硝酸异山梨酯。本发明所提供的方法，反应时间短，相对于传统工艺安全，并且大幅度提高了5‑单硝酸异山梨酯的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 单硝酸异山梨酯 微通道反应器 合成 反应时间短 通道反应器 后处理 传统工艺 分离纯化 混合反应 硝化试剂 医药合成 异山梨醇 收率 流出 出口 安全 | ||
【主权项】：
1.一种利用微通道反应器合成5‑单硝酸异山梨酯的方法，其特征在于，具体步骤为：（1）硝化试剂的配制：0~10℃下，将发烟硝酸缓慢滴加到乙酸酐中，保温备用；（2）异山梨醇液的配制：将异山梨醇溶解到乙酸和辅助溶剂中，搅拌至溶解完全，备用；（3）设定反应温度，将上述硝化试剂和异山梨醇液分别泵入微通道反应器中进行混合反应，反应完成后产物从反应器出口流出，得流出液；（4）将步骤（3）所得流出液经后处理、分离纯化得目的产物5‑单硝酸异山梨酯；其中，步骤（2）中，所述的辅助溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和2‑甲基四氢呋喃中的一种或几种。
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