[发明专利]一种高纯度阿瑞匹坦的制备方法在审
| 申请号： | 201810695864.8 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN110655515A | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 李惠;姜春阳;陈赓;周月飞;裴欣宇 | 申请（专利权）人： | 江苏海悦康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/06 | 分类号： | C07D413/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度阿瑞匹坦的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将(R)‑4‑苄基‑2‑((R)‑1‑(3,5‑双(三氟甲基)苯基)乙氧基)吗啡啉‑3‑酮、四氢呋喃和4‑氟苯基溴化镁反应，将反应液、甲苯磺酸一水化合物和催化剂反应，甲醇淋洗并且加入其他物质，对产物的有机层加入盐酸、4‑甲基‑2‑戊酮、乙醇和正庚烷，得到(2R,3S)‑2‑((R)‑1‑(3,5‑双(三氟甲基)苯基)乙氧基)‑3‑(4‑氟苯)吗啡啉盐酸盐；步骤二，将步骤一的产物溶解于醇溶剂与反向溶剂中，加热至溶清，降温析晶，得到成品。本发明的制备方法容易控制，制备的( | ||
| 搜索关键词： | 双(三氟甲基)苯基 制备 吗啡啉 乙氧基 盐酸盐 氟苯 催化剂反应 成品纯度 反向溶剂 甲苯磺酸 水化合物 四氢呋喃 脱氟杂质 醇溶剂 氟苯基 高纯度 有机层 正庚烷 溴化镁 乙醇 甲醇 淋洗 戊酮 析晶 苄基 加热 盐酸 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度阿瑞匹坦的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤一，将(R)-4-苄基-2-((R)-1-(3,5-双(三氟甲基)苯基)乙氧基)吗啡啉-3-酮和1.0~1.4摩尔当量的4-氟苯基溴化镁反应，反应温度20~25℃，反应时间30分钟，反应完成后，将反应液催化加氢，氢化温度20~25℃，氢化时间30分钟，再用甲醇淋洗并且加入4-甲基-2-戊酮、柠檬酸三钠二水化合物和碳酸氢钠，对产物的有机层加入盐酸、4-甲基-2-戊酮、乙醇和正庚烷重结晶，得到干品(2R,3S)-2-((R)-1-(3,5-双(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-(4-氟苯)吗啡啉盐酸盐；/n步骤二，将干品(2R,3S)-2-((R)-1-(3,5-双(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-(4-氟苯)吗啡啉盐酸盐溶解于醇溶剂与反向溶剂中，加热至溶清或回流打浆，降温析晶，得到5-[2(R)-[1(R)-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3(S)-(4-氟苯基)吗啉-4-基甲基]-3,4-二氢-2H-1,2,4-三唑-3-酮成品。/n
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