[发明专利]一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201810676563.0 | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN110642765A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 王存亮;许灵艳;严学文;黄焕军;王小桥;胡婷 | 申请(专利权)人: | 胡婷 |
主分类号: | C07C317/48 | 分类号: | C07C317/48;C07C315/04 |
代理公司: | 42109 黄石市三益专利商标事务所 | 代理人: | 饶卓识 |
地址: | 435400 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法,包括以下步骤:以对甲砜基苯甲醛、硫酸铜和甘氨酸为主要原料制备对甲砜基苯丝氨酸铜,在酯化反应釜中,再加入无水乙醇,浓硫酸,加热反应,趁热过滤掉硫酸铜,降温结晶,过滤得DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐,将DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐溶入水中,用饱和硫化钠溶液去除铜离子,母液加碱游离得DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯,加入拆分剂拆分得到产物;本发明工艺简单、收率高、成本低、环境污染小,适合企业化生产。 | ||
搜索关键词: | 对甲砜基苯丝氨酸乙酯 硫酸铜 硫酸盐 对甲砜基苯甲醛 饱和硫化钠 酯化反应釜 趁热过滤 加热反应 降温结晶 母液加碱 溶液去除 无水乙醇 原料制备 苯丝氨 甘氨酸 甲砜基 浓硫酸 铜离子 分剂 收率 水中 酸铜 过滤 游离 合成 生产 | ||
【主权项】:
1.一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:/n(1)铜盐制备:将硫酸铜溶于水中,加入甘氨酸,对甲砜基苯甲醛,用氨水调节pH=6~9,保温反应16-25小时,反应结束后降温抽滤得到铜盐;/n(2)酯化:将铜盐、无水乙醇加入反应釜,滴加浓硫酸,回流反应,趁热滤除无机盐,降温结晶抽滤,滤饼用水溶解,加饱和硫化钠溶液去除铜离子,加碱游离得到DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯;/n(3)拆分:将DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯溶于乙醇,加入拆分剂拆分,将固体滤出,得到产物,母液进行消旋套用。/n
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