[发明专利]一种三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法在审
| 申请号： | 201810659302.8 | 申请日： | 2018-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN108675919A | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 郑铁江;蒋国强;曹圣平;孙百亚;马俊华;张晓;姜伟伟 | 申请（专利权）人： | 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/34 | 分类号： | C07C41/34;C07C41/40;C07C43/13 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 杨宝根 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，包括如下步骤：（1）将三羟甲基丙烷重组分、去离子水和二次结晶水加入反应釜，并加入催化剂，加热搅拌，静置分层；（2）结晶，过滤，得双三羟甲基丙烷粗品；（3）将双三羟甲基丙烷粗品于结晶釜中加去离子水进溶解，并加入活性炭吸附脱色，脱色后结晶，过滤，得双三羟甲基丙烷晶体；（4）将步骤（3）中含水的双三羟甲基丙烷晶体转入真空蒸发器，脱去水分，趁热将液态双三羟甲基丙烷转到结片机，冷却刮片，得产品。本发明的优点在于：本发明能够有效解决目前三羟甲基丙烷重组分中环状三羟甲基丙烷缩甲醛等杂质干扰双三羟甲基丙烷结晶，造成结晶提纯效果不佳的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 双三羟甲基丙烷 三羟甲基丙烷 去离子水 脱色 粗品 过滤 环状三羟甲基丙烷缩甲醛 活性炭吸附 真空蒸发器 加热搅拌 静置分层 提纯效果 有效解决 杂质干扰 反应釜 结晶釜 结晶水 结片机 催化剂 刮片 含水 脱去 冷却 溶解 转入 | ||
【主权项】：
1.一种三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）催化分解：将三羟甲基丙烷重组分与去离子水、二次结晶水按比例加入反应釜中，然后加入催化剂，加热升温至60‑90℃，搅拌反应0.5‑2h，静置分层，冷凝器采出的甲醛溶液回用至三羟甲基丙烷合成阶段；（2）一次结晶：将分层后的水相转入结晶釜，先用循环冷却水将其冷却到20～40℃结晶1‑3h，然后过滤，滤饼进入三羟甲基丙烷提纯工序，滤液进入结晶釜再用低温水将其来冷却到5～10℃，使双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶2‑5h，再过滤，过滤出双三羟甲基丙烷粗品，并用去离子水冲洗双三羟甲基丙烷粗品；（3）二次结晶：将双三羟甲基丙烷粗品于结晶釜中加去离子水进行溶解，并加入活性炭进行吸附脱色，经微孔过滤除去活性炭；除去活性炭的滤液进入结晶釜再用低温水将其来冷却到5～10℃，使双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶2‑5h，过滤，去离子水冲洗滤饼，得双三羟甲基丙烷晶体；（4）将步骤（3）中含水的双三羟甲基丙烷晶体转入真空蒸发器中，用蒸汽将釜温加热到90～110℃，在1000～2000Pa的压力下，将水分脱去，然后趁热将液态的双三羟甲基丙烷转到结片机中，经冷却刮片后，得到双三羟甲基丙烷片状晶体。
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