[发明专利]一种三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法

说明书

本发明涉及一种三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，包括如下步骤：（1）将三羟甲基丙烷重组分、去离子水和二次结晶水加入反应釜，并加入催化剂，加热搅拌，静置分层；（2）结晶，过滤，得双三羟甲基丙烷粗品；（3）将双三羟甲基丙烷粗品于结晶釜中加去离子水进溶解，并加入活性炭吸附脱色，脱色后结晶，过滤，得双三羟甲基丙烷晶体；（4）将步骤（3）中含水的双三羟甲基丙烷晶体转入真空蒸发器，脱去水分，趁热将液态双三羟甲基丙烷转到结片机，冷却刮片，得产品。本发明的优点在于：本发明能够有效解决目前三羟甲基丙烷重组分中环状三羟甲基丙烷缩甲醛等杂质干扰双三羟甲基丙烷结晶，造成结晶提纯效果不佳的问题。

技术领域

本发明属于精细化学品生产领域，涉及多元醇的结晶提纯方法，特别涉及一种三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法。

背景技术

双三羟甲基丙烷（di-TMP，CAS号为23235-61-2）是一种平面结构的分子，带有4个比较活泼的伯羟基，具有比三羟甲基丙烷更优越的性能，可以替代甘油、新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷等多元醇，用于生产醇酸树脂、聚氨酯树脂、润滑剂、炸药、增塑剂、松香酯和高级航空润滑油，尤其在表面活性剂和航空润滑油方面的应用更具有独特的性能；双三羟甲基丙烷也是生产丙烯酸单体/低聚物、合成润滑油、特种树脂及化学中间体、涂料树脂、PVC稳定剂及其它精细化学品的原料。

双三羟甲基丙烷一般作为三羟甲基丙烷生产过程中的副产品来提取，从投料开始，一般需要经过反应、蒸发脱水、萃取、溶剂回收、精馏、提纯等步骤才能得到可用于提取双三羟甲基丙烷的釜残液，然后通过精馏提取过的三羟甲基丙烷釜残液来提取双三羟甲基丙烷，一般采用先溶解、活性炭吸附脱色，然后用结晶的办法来实现提纯。

目前双三羟甲基丙烷生产采用三羟甲基丙烷重组分提取，多采用结晶技术，通过重结晶将双三羟甲基丙烷富集提纯，而重组分中的杂质如三羟甲基丙烷缩甲醛等会影响双三羟甲基丙烷的结晶分离，因此双三羟甲基丙烷的结晶提纯技术尤显重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，能够有效解决目前三羟甲基丙烷重组分中环状三羟甲基丙烷缩甲醛等杂质干扰双三羟甲基丙烷结晶，造成结晶提纯效果不佳的问题；提高双三羟甲基丙烷结晶工艺的效率，提高双三羟甲基丙烷产品的纯度。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其创新点在于：包括如下步骤：

（1）催化分解：将三羟甲基丙烷重组分与去离子水、二次结晶水按比例加入反应釜中，然后加入催化剂，加热升温至60-90℃，搅拌反应0.5-2h，静置分层，冷凝器采出的甲醛溶液回用至三羟甲基丙烷合成阶段；

（2）一次结晶：将分层后的水相转入结晶釜，先用循环冷却水将其冷却到20～40℃结晶1-3h，然后过滤，滤饼进入三羟甲基丙烷提纯工序，滤液进入结晶釜再用低温水将其来冷却到5～10℃，使双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶2-5h，再过滤，过滤出双三羟甲基丙烷粗品，并用去离子水冲洗双三羟甲基丙烷粗品；

（3）二次结晶：将双三羟甲基丙烷粗品于结晶釜中加去离子水进行溶解，并加入活性炭进行吸附脱色，经微孔过滤除去活性炭；除去活性炭的滤液进入结晶釜再用低温水将其来冷却到5～10℃，使双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶2-5h，过滤，去离子水冲洗滤饼，得双三羟甲基丙烷晶体；

（4）将步骤（3）中含水的双三羟甲基丙烷晶体转入真空蒸发器中，用蒸汽将釜温加热到90～110℃，在1000～2000Pa的压力下，将水分脱去，然后趁热将液态的双三羟甲基丙烷转到结片机中，经冷却刮片后，得到双三羟甲基丙烷片状晶体。

进一步地，所述步骤（1）中三羟甲基丙烷重组分与去离子水、二次结晶水的质量比为1～2:2～4:2～4。