[发明专利]一种制备微孔分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种制备微孔分子筛的方法，步骤如下：将尾矿粉碎，洗涤，干燥；将13X型标准分子筛置于玛瑙研钵中，加入蒸馏水，研磨至胶状，静置，作为晶核使用；将尾矿与NaOH混匀，置于坩埚中，煅烧，冷却至室温，加入蒸馏水，搅拌，冷却，在搅拌下加入含有偏铝酸钠的水溶液，再用盐酸调节pH，陈化，将该溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压不锈钢反应釜中，在釜内放置一个聚四氟乙烯支架，另取一小坩埚滴入13X分子筛晶核，将坩埚置于聚四氟乙烯支架上并浸没于液面以下，将反应釜转移到烘箱中晶化，将坩埚内的固体过滤、洗涤、干燥即得。该制备方法简单可行，制备的分子筛对溶液中的铷离子和十八胺均有较好的吸附效果。

主权项

1.一种制备微孔分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤：将尾矿用球磨机在750r/min的转速下粉碎25‑35min，用蒸馏水洗涤以除去水溶性的成分，在45‑55℃下干燥23‑25h备用；将5‑15份13X型标准分子筛置于玛瑙研钵中，加入20‑30份蒸馏水，研磨至胶状，转移至烧杯中静置，作为晶核使用；将35‑45份尾矿与15‑25份NaOH混合均匀，并置于MgO坩埚中，在470‑490℃下煅烧2.5‑3.5h，冷却至室温，加入60‑70份蒸馏水，于65‑75℃水浴中磁力搅拌2‑3h，待冷却至室温，在搅拌的条件下逐滴加入20‑30份含有7‑9份偏铝酸钠的水溶液，再用浓度为1.5mol/L的盐酸调节pH为10.5‑11.5，在60‑65℃的水浴中陈化4‑5h，将该溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压不锈钢反应釜中，在釜内放置一个聚四氟乙烯支架，另取一小坩埚用胶头滴管滴入4‑6滴13X分子筛晶核，将坩埚置于聚四氟乙烯支架上并确保坩埚浸没于液面以下，将反应釜小心转移到烘箱中，在110‑120℃下晶化90‑110min，待冷却至室温，取出坩埚，将坩埚内的固体过滤、洗涤，于65‑75℃干燥即得；各原料均为重量份。