[发明专利]一种制备微孔分子筛的方法

权利要求书

1.一种制备微孔分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤：将尾矿用球磨机在750r/min的转速下粉碎25-35min，用蒸馏水洗涤以除去水溶性的成分，在45-55℃下干燥23-25h备用；将5-15份13X型标准分子筛置于玛瑙研钵中，加入20-30份蒸馏水，研磨至胶状，转移至烧杯中静置，作为晶核使用；将35-45份尾矿与15-25份NaOH混合均匀，并置于MgO坩埚中，在470-490℃下煅烧2.5-3.5h，冷却至室温，加入60-70份蒸馏水，于65-75℃水浴中磁力搅拌2-3h，待冷却至室温，在搅拌的条件下逐滴加入20-30份含有7-9份偏铝酸钠的水溶液，再用浓度为1.5mol/L的盐酸调节pH为10.5-11.5，在60-65℃的水浴中陈化4-5h，将该溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压不锈钢反应釜中，在釜内放置一个聚四氟乙烯支架，另取一小坩埚用胶头滴管滴入4-6滴13X分子筛晶核，将坩埚置于聚四氟乙烯支架上并确保坩埚浸没于液面以下，将反应釜小心转移到烘箱中，在110-120℃下晶化90-110min，待冷却至室温，取出坩埚，将坩埚内的固体过滤、洗涤，于65-75℃干燥即得；各原料均为重量份。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将尾矿用球磨机在750r/min的转速下粉碎30min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在50℃下干燥24h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在480℃下煅烧3h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：于70℃水浴中磁力搅拌2.5h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用浓度为1.5mol/L的盐酸调节pH为11.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在62℃的水浴中陈化4.5h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在115℃下晶化100min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：于70℃干燥。