[发明专利]一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法

摘要

本发明公开了一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法，步骤如下：向三口瓶中加入乙酸乙酯和碳酸钠，在44‑46℃条件下滴加γ‑丁内酯，搅拌，将乙酸乙酯与液体乙醛混合，滴加入反应液，混匀后于54‑58℃搅拌反应1.5‑2.5h，将反应液加入高压釜中80‑85℃保温反应5‑6h，温至室温，将反应液加入四口瓶中，在3‑5℃下滴加硫酸调节pH至6‑7，滴加过程中有固体析出，滴加结束后，搅拌11‑13h，复测pH不变，过滤除去固体，用乙酸乙酯洗滤饼，减压旋蒸，除去乙酸乙酯，至不出馏后得粗品，粗品直接经减压精馏即得。该制备方法原料易得、便宜，操作简易，收率较高，适合工业化生产。

主权项

1.一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法，其特征在于包括如下步骤：向三口瓶中加入75‑85份乙酸乙酯和40‑50份碳酸钠，在44‑46℃条件下滴加35‑45份γ‑丁内酯，搅拌40‑50min，将50‑60份乙酸乙酯与30‑40份液体乙醛均匀混合，在1.5‑2.5h内滴加入反应液，混合均匀后于54‑58℃搅拌反应1.5‑2.5h，将反应液加入高压釜中80‑85℃保温反应5‑6h，反应结束后通水降温至室温，将反应液加入四口瓶中，用20‑30份乙酸乙酯清洗高压釜，并将洗液并入反应液中，在3‑5℃下缓慢滴加质量分数为65％硫酸调节pH至6‑7，滴加过程中有固体析出，滴加结束后，在25‑35℃下搅拌11‑13h，复测pH不变，过滤除去固体，用乙酸乙酯洗滤饼，45‑55℃减压旋蒸，除去乙酸乙酯，至不出馏后得粗品，粗品直接经减压精馏即得；各原料均为重量份。