[发明专利]一种微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法

摘要

本发明涉及一种微波消解‑ICP‑AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，采用微波消解自动前处理试样，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，合理利用ICP光谱仪中干扰系数法校正可有效掩蔽主元素锰对杂质元素硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋的干扰，实现主次元素同步分析。本申请的样品在高压密闭状态下转化成液态，可最大限度地避免痕量元素砷、铅、锡、锑、铋的损耗，提高分析结果的准确度，消解过程中只用HCl和HNO₃，使用量少，将污染和成本降到最低，更加清洁环保。

主权项

1.一种微波消解‑ICP‑AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：步骤如下(1)封闭式微波消解试样：准确称取试样，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入盐酸和硝酸，轻轻摇动溶液，使部分气体跑出，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液；(2)标准溶液配制：称取一定量高纯锰和高纯铁6份分别置于6个烧杯中，依次加入盐酸和硝酸在电热板上加热溶解，待锰铁基体试样澄清后取下冷却后备用，取6个容量瓶，依次加入硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋系列标准溶液，加入冷却后的锰铁基体溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；(3)ICP光谱测定：开启ICP测量仪器，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，优化两个泵夹的压力，同时在方法中建立IEC数据模型，依次编入各检测元素的干扰系数K值，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋元素含量。