[发明专利]一种微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法

说明书

本发明涉及一种微波消解‑ICP‑AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，采用微波消解自动前处理试样，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，合理利用ICP光谱仪中干扰系数法校正可有效掩蔽主元素锰对杂质元素硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋的干扰，实现主次元素同步分析。本申请的样品在高压密闭状态下转化成液态，可最大限度地避免痕量元素砷、铅、锡、锑、铋的损耗，提高分析结果的准确度，消解过程中只用HCl和HNO₃，使用量少，将污染和成本降到最低，更加清洁环保。

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，具体涉及一种快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的检测方法。

背景技术

锰铁合金含锰量70％～85％，铁10％～30％，其余为低含量杂质。按含碳量高低分为高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等。锰铁是作为炼钢用最重要的脱氧剂之一的一种合金材料，在冶炼过程中既可起到脱氧作用，其中的主量锰元素也是合金添加剂，可有效改善成品钢的质量和机械性能。但锰铁合金中的杂质成分如砷、铅、锡、锑、铋在冶炼过程中无法去除，将直接带入成品钢，这些低含量杂质对钢材的性能影响极大，必须严格控制在5ppm以内。因此锰铁作为炼钢用的脱氧剂和合金添加剂必须严格控制其杂质元素含量。

锰铁中的主元素锰目前均按照GB/T5686.1-2008高氯酸氧化滴定法，方法准确度高，但过程较繁琐，检测周期较长。对于锰铁中杂质元素的检测，主要有：内蒙古包钢钢联股份有限公司采用电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量，所述方法前处理过于繁琐且只能分析两种元素；武钢集团昆明钢铁有限公司发明了一种稳定高效、灵敏准确的锰铁中铬、锡、砷含量的检测方法，所述方法中所用试剂涉及氢氟酸和高氯酸，均属于危险化学品，且这两种酸极易造成锡和砷的损失；也有期刊报道采用熔融制样-X荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜，该方法在实验过程中需要铂金坩埚熔融，在大批量熔样后，铂金坩埚会损耗造成玻璃片难脱模需重新打磨，提高了分析成本，且未分析有害元素砷、铅、锡、锑、铋含量；鞍钢股份有限公司技术中心采用电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑，所述方法采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸+过氧化氢分解试样，所用酸体系过多且涉及危险化学品不太环保，再者敞开式酸溶对痕量元素铅锡锑分析是不利的。

综上所述，目前尚未有一种既可以分析锰铁中主元素锰，同时又能全面分析锰铁中硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种试样处理简单、环保、测定快速的锰铁合金中主元素锰和杂质元素硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的检测方法，尤其能够避免痕量元素的损耗，提高检测的精度。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，步骤如下

(1)封闭式微波消解试样：准确称取试样，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入盐酸和硝酸，轻轻摇动溶液，使部分气体跑出，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液；

(2)标准溶液配制：称取一定量高纯锰和高纯铁6份分别置于6个烧杯中，依次加入盐酸和硝酸在电热板上加热溶解，待锰铁基体试样澄清后取下冷却后备用，取6个容量瓶，依次加入硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋系列标准溶液，加入冷却后的锰铁基体溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；