[发明专利]一种高分散纳米氧化锆粉末的制备方法

摘要

本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，尤其涉及一种高分散纳米氧化锆的制备方法。本发明通过掺杂钇金属改性、采用共沉淀法制备前驱体与水热晶化相结合获得一种高纯度高分散的纳米氧化锆粉末，同时还通过超滤复合膜技术，去除前驱体中的杂质离子，更有效发挥矿化剂在水热反应中控制晶型以及颗粒分散的作用，提高氧化锆粉体在前驱体中的浓度，获得纯度高产率的纳米粉体。本发明方法所制备的钇稳定的纳米氧化锆粉体，其颗粒形状为球形、粒径分布窄、分散性好、纯度高、无团聚等优异性能，可广泛应用于高端生物陶瓷材料，解决了目前氧化锆材料在在晶型转变过程引起的材料脆性，使氧化锆陶瓷应用灵活、广泛。

主权项

1.高分散纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A.将无机锆盐与无机钇盐按摩尔百分比100:2～4置于容器中，添加去离子水，以配置锆离子浓度在0.2～1mol/L，均匀搅拌至澄清溶液；B.称取1～5％分散剂(以步骤A中称取的锆盐以及钇盐质量总和计)，并加入步骤A制备的澄清溶液中，在室温下搅拌；C.控制步骤B中的搅拌速度，在溶液中缓慢滴加沉淀剂，直至溶液pH值在8～14时反应结束；D.将步骤C制得的沉淀液在常温下，陈化12～72小时后，加入陶瓷复合膜分离设备中，对沉淀剂用去离子水进行超滤清洗，去除滤液中的杂质离子，直至使用0.1mol/L硝酸银溶液进行检验，滤液中不含氯离子，制得水合氢氧化锆前驱体，控制浓度在5～10％；E.取一定量的步骤D制得的前驱体溶液加入水热反应釜中，加入的矿化剂在溶液中的浓度控制在0.1mol/L～0.5mol/L,水热温度为180～220℃，水热时间为6～18小时，然后在室温下冷却，完成水热反应；F.将步骤E冷却后的溶液倒出反应釜，在此加入陶瓷复合膜分离设备，用去离子水进行清洗1小时后脱水，最后70～120℃干燥3小时，即得到纳米氧化锆粉体；步骤(A)中的无机锆盐选自氧氯化锆、硝酸锆中的一种或两种；步骤(A)所述的无机钇盐选自硝酸钇、氯化钇中的一种或两种；步骤(B)中的分散剂选自聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇500、聚乙二醇600中的一种；步骤(C)中的沉淀剂可选自氨水、氢氧化钠、尿素、氢氧化钾、碳酸钠中的一种；步骤(E)中的矿化剂选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丙三醇、乙二醇甲醚中的一种或两种。