[发明专利]一种高分散纳米氧化锆粉末的制备方法

说明书

本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，尤其涉及一种高分散纳米氧化锆的制备方法。本发明通过掺杂钇金属改性、采用共沉淀法制备前驱体与水热晶化相结合获得一种高纯度高分散的纳米氧化锆粉末，同时还通过超滤复合膜技术，去除前驱体中的杂质离子，更有效发挥矿化剂在水热反应中控制晶型以及颗粒分散的作用，提高氧化锆粉体在前驱体中的浓度，获得纯度高产率的纳米粉体。本发明方法所制备的钇稳定的纳米氧化锆粉体，其颗粒形状为球形、粒径分布窄、分散性好、纯度高、无团聚等优异性能，可广泛应用于高端生物陶瓷材料，解决了目前氧化锆材料在在晶型转变过程引起的材料脆性，使氧化锆陶瓷应用灵活、广泛。

技术领域

本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，尤其涉及一种高纯高分散纳米氧化锆的制备方法。

背景技术

二氧化锆陶瓷具有优异的物理和化学性能，能够抗腐、抗磨、抗冲击、隔热、隔瓷、抗高温以及隔电等特性，被广泛应用于催化、氧气敏感传感器、高温固态燃料电池、耐火材料化学惰性表面材料、外观装饰材料以及生物材料等方面，成为当今研究开发的热点之一。

二氧化锆(ZrO2)有一种特殊的性质——马氏体相变，随着温度的变化，ZrO2结构能够发生改变，低温为单斜ZrO2(m-ZrO2)，高温至1170℃全部转变为四方ZrO2(t-ZrO2)，再升温至2370℃转变为立方ZrO2(c- ZrO2)，同时这又是一个可逆的相转变过程，且转变过程中伴随着剪切应变和体积变化，使氧化锆材料的抗热震性能大大降低而导致材料开裂，严重限制了二氧化锆陶瓷的应用。因此，为了减少相变的影响，可以通过添加氧化钇(Y2O3)使t-ZrO2在室温下稳定。自1975年，澳大利亚科学家Gavie等首先发现了掺钇型氧化锆相变增韧机制以来，目前，国内外先进的氧化锆粉体制造商，如日本东曹、国内的三环集团等，在专利CN102803180A、 EP0140638B1、CN201510309285等均采用钇掺杂获得稳定的四方相氧化锆。

同时，制备性能良好的二氧化锆，对于粉体要求还包括粉体的平均粒度小于100nm、形状为球形、无硬团聚、纯度高、化学组成均匀、粒度分布窄，因此高纯度高分散的陶瓷粉体是决定粉体性能的关键因素，若粉体团聚严重会影响陶瓷的烧结、增高了烧结温度等。目前，制备氧化锆粉体的方法有水解法、沉淀法、微乳液法、水热法、高温喷雾热解法、喷雾感应耦合等离子体法以及冷冻干燥法，其中共沉淀法工艺要求简单且容易添加其它氧化物作为稳定剂，但该法容易引入其它杂质元素造成纯度下降，形成的胶体状沉淀较难洗涤、过滤速度慢，且需要高温煅烧，在干燥过程中容易出现成块的团聚；而水热法可以直接从溶液中得到结晶氧化物，避免了传统的氢氧化物转变成氧化物的煅烧工艺，且其粒径和形貌可控，减少外界杂质的引入，减少产生硬聚体的可能，但是整个工艺成本较高，产量较低。

因此，有必要提供一种有效的制备方法，获得高纯高分散高产率的纳米氧化锆粉体。

发明内容

针对以上问题，本发明通过掺杂钇金属改性、采用共沉淀法制备前驱体与水热晶化相结合获得一种高纯度高分散的纳米氧化锆粉末的制备方法，为了提高粉体的纯度以及产品的产率，本发明还通过超滤复合膜技术，去除前驱体中的杂质离子，提高氧化锆粉体在前驱体中的浓度以及最终粉体的产率；而在水热过程中添加矿化剂的方法，以达到提高纳米粒子在溶液中的分散性，避免颗粒的团聚。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种高纯度高分散纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

A.将无机锆盐与无机钇盐按摩尔百分比100:2～4置于容器中，添加去离子水，以配置锆离子浓度在0.2～1mol/L，均匀搅拌至澄清溶液；

B.称取1～5％分散剂(以步骤A中称取的锆盐以及钇盐质量总和计)，并加入步骤A制备的澄清溶液中，在室温下搅拌；

C.控制步骤B中的搅拌速度，在溶液中缓慢滴加沉淀剂，直至溶液pH值在8～14时反应结束；