[发明专利]混合五模板磁性印迹聚合物的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种混合五模板磁性印迹聚合物的悬浮聚合制备方法，包括磁性微球的制备、改性、聚乙烯醇分散剂的制备、溶解、预聚合、聚合、模板分子洗脱和干燥等步骤。本发明是以五种物质作为模板物质，在聚合过程中添加经改性的磁性微球，通过悬浮聚合法合成了能同时对三唑类物质、菊酯类物质、三嗪类物质、氨基甲酸酯类物质和苯基脲类物质具有特异性识别的磁性分子印迹聚合物。本发明的制备条件易于控制、所制聚合物稳定性好，强度高，耐酸碱，不需要研磨和装柱，可同时吸附多类物质且吸附效率高。本发明适用于制备混合五模板磁性印迹聚合物微球，所制产品可进一步用于食品、饲料及其它样品中多类农药多残留同时分析时样品的分离和富集。

主权项

1.一种混合五模板磁性印迹聚合物的制备方法，其特征在于它按照如下步骤顺序进行：(1)磁性微球的制备及改性①磁性微球的制备将摩尔比为1‑3∶1的FeCl3·6H2O和FeSO4·4H2O在pH＝8‑10条件下，以水为溶剂，于30℃、氮气保护下搅拌30min，所得溶液移入100mL水热反应釜中，置于145℃的烘箱中，反应12h，得Fe3O4；②磁性微球的改性以氨水作为催化剂，硅酸四乙酯作为硅源，在Fe3O4表面包覆一层SiO2，得到Fe3O4@SiO2磁性复合微球；以硅烷偶联剂KH‑570为表面活性剂对Fe3O4@SiO2磁性复合微球进行修饰改性，赋予Fe3O4@SiO2磁性复合微球表面亲有机的反应活性点，最终得到改性后的Fe3O4@SiO2‑KH570磁性微球，记为A；(2)聚乙烯醇分散剂的制备聚乙烯醇放入凉的纯净水中溶胀6h逐渐使水温升高到90‑95℃后，保持30‑60min，直至完全溶解，溶解过程中不断搅拌，使聚乙烯醇在水中充分分散，得聚乙烯醇分散剂，记为B；(3)溶解取A、B、三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物、氨基甲酸酯类化合物和苯基脲类化合物，溶于致孔剂中，加入功能单体，得C；五种模板物质三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物、氨基甲酸酯类化合物和苯基脲类化合物的摩尔比，为1‑1.2∶1‑1.2∶1‑2∶1‑2∶1‑2；所述功能单体与所述五模板物质总量间的摩尔比，为0.5‑10∶1；所述五种模板物质总量与致孔剂的摩尔体积比，为1mmol∶5‑40mL；(4)预聚合将C于频率200Hz下超声30‑60min，在2‑6℃冰箱中放置8‑14h，得D；(5)聚合向D中加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，于频率200Hz下超声10‑30min，然后逐滴加入水相中，混合后得E；将E置于50‑70℃的恒温水浴振荡器中，振荡反应12‑24h，得F；(6)模板分子洗脱将F磁分离得到聚合物产物G，用甲醇‑乙酸混合溶液脱除混合五模板物质，然后用甲醇浸泡除去过量乙酸，得H；(7)干燥将H于50℃下烘干至恒重，得I。