[发明专利]混合五模板磁性印迹聚合物的制备方法及其应用有效
申请号: | 201810597584.3 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108752620B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 高文惠;张凯杰;李亚丽 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08F222/14;C08F220/06;C08F2/20;C08L35/02;C08K9/10;C08K9/06;C08K7/18;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所(普通合伙) 13113 | 代理人: | 张红卫;苏兴娟 |
地址: | 050018 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合 模板 磁性 印迹 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种混合五模板磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于它按照如下步骤顺序进行:
⑴磁性微球的制备及改性
①磁性微球的制备
将摩尔比为1-3:1的FeCl3·6H2O和FeSO4·4H2O在pH=8-10条件下,以水为溶剂,于30℃、氮气保护下搅拌30min,所得溶液移入100mL水热反应釜中,置于145℃的烘箱中,反应12h,得Fe3O4;
②磁性微球的改性
以氨水作为催化剂,硅酸四乙酯作为硅源,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,得到Fe3O4@SiO2磁性复合微球;以硅烷偶联剂KH-570为表面活性剂对Fe3O4@SiO2磁性复合微球进行修饰改性,赋予Fe3O4@SiO2磁性复合微球表面亲有机的反应活性点,最终得到改性后的Fe3O4@SiO2-KH570磁性微球,记为A;
⑵聚乙烯醇分散剂的制备
聚乙烯醇放入凉的纯净水中溶胀6h逐渐使水温升高到90-95℃后,保持30-60min,直至完全溶解,溶解过程中不断搅拌,使聚乙烯醇在水中充分分散,得聚乙烯醇分散剂,记为B;
⑶溶解
取A、B、三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物、氨基甲酸酯类化合物和苯基脲类化合物,溶于致孔剂中,加入功能单体,得C;
五种模板物质三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物、氨基甲酸酯类化合物和苯基脲类化合物的摩尔比,为1-1.2:1-1.2:1-2:1-2:1-2;
所述功能单体与所述五种模板物质总量间的摩尔比,为0.5-10:1;
所述五种模板物质总量与致孔剂的摩尔体积比,为1mmol:5-40mL;
⑷预聚合
将C于频率200Hz下超声30-60min,在2-6℃冰箱中放置8-14h,得D;
⑸聚合
向D中加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,于频率200Hz下超声10-30min,然后逐滴加入水相中,混合后得E;
将E置于50-70℃的恒温水浴振荡器中,振荡反应12-24h,得F;
⑹模板分子洗脱
将F磁分离得到聚合物产物G,用甲醇-乙酸混合溶液脱除混合五模板物质,然后用甲醇浸泡除去过量乙酸,得H;
⑺干燥
将H于50℃下烘干至恒重,得I;
其中,所述交联剂的摩尔量,与所述三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物、氨基甲酸酯类化合物和苯基脲类化合物的总量间的摩尔比,为15-40:1;
所述引发剂的摩尔量,与所述三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物、氨基甲酸酯类化合物和苯基脲类化合物的总量间的摩尔比,为0.4-1.2:1;
所述A的质量,与所述三唑类化合物、菊酯类化合物、三嗪类化合物、氨基甲酸酯类化合物和苯基脲类化合物的总摩尔数之比,为0.1-2g:1mmol。
2.根据权利要求1所述的混合五模板磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:
所述三唑类化合物为联苯三唑醇;
所述菊酯类化合物为三氟氯氰菊酯;
所述三嗪类化合物为莠去津;
所述氨基甲酸酯类化合物为克百威;
所述苯基脲类化合物为枯莠隆;
所述功能单体为α-甲基丙烯酸;
所述致孔剂为氯仿。
3.根据权利要求1所述的混合五模板磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:
所述聚乙烯醇的用量为0.5-1.2g。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的混合五模板磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述甲醇-乙酸混合溶液中,甲醇与乙酸的体积比为9:1。
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