[发明专利]掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法在审
| 申请号: | 201810531098.1 | 申请日: | 2018-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN108706596A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
| 发明(设计)人: | 董国君;徐芳芳;严永轶;骈珊;张欣 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | 本发明提供的是一种掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法。一,将硫酸氧钛和偏钒酸铵溶于草酸的水溶液中;二,向步骤一得到的溶液中加入硅酸钠的水溶液,得到沉淀,机械搅拌;三,将步骤二所的产物陈化,水洗抽滤,干燥、焙烧,得到复合粉末;四,将氢氧化钠溶液放入反应釜,再加入复合粉末和阳离子表面活性剂混合均匀后,水热反应;五,水热后的产物经抽滤后用硝酸处理,然后水洗并离心,得到固形物;六,所述固形物干燥,焙烧,得到掺杂型V‑Na2TiOSiO4多壁纳米管。本发明所得纳米管比表面积可达316m2/g,成管均匀,纳米管长可达1~2μm,具有三层或双层管壁。 | ||
| 搜索关键词: | 纳米管 掺杂型 焙烧 复合粉末 固形物 抽滤 多壁 钠石 氧硅 制备 掺杂 阳离子表面活性剂 草酸 氢氧化钠溶液 多壁纳米管 产物陈化 机械搅拌 硫酸氧钛 偏钒酸铵 双层管壁 水热反应 硝酸处理 反应釜 硅酸钠 放入 三层 水热 沉淀 | ||
【主权项】:
1.一种掺掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法,其特征是:步骤一,将硫酸氧钛5~9g和0.01~0.2g的偏钒酸铵溶于0.04g草酸的水溶液中;步骤二,向步骤一得到的溶液中,加入4~12g硅酸钠配制的50%水溶液,控制硅酸钠的加入速率为80~200mL/min,得到沉淀,机械搅拌2h;步骤三,将步骤二所的产物在50℃下陈化10h,水洗抽滤,直至滤液中无硫酸根离子检出,100℃下干燥、300~400℃下焙烧5h,得到复合粉末;步骤四,将9~15mol/L的氢氧化钠溶液放入反应釜,再加入1~5g所述复合粉末和0.2~1g的阳离子表面活性剂混合均匀后,在150~220℃下水热反应20~32h;步骤五,水热后的产物经抽滤后在25~80℃温度下用低于1.0mol/L的硝酸处理0.5~1h,然后水洗并在4000~6000r/min速率下离心3min,得到固形物;步骤六,所述固形物在100℃下干燥4~8h,300~500℃下焙烧3~6h,得到掺杂型V‑Na2TiOSiO4多壁纳米管。
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