[发明专利]掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法在审
| 申请号: | 201810531098.1 | 申请日: | 2018-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN108706596A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
| 发明(设计)人: | 董国君;徐芳芳;严永轶;骈珊;张欣 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米管 掺杂型 焙烧 复合粉末 固形物 抽滤 多壁 钠石 氧硅 制备 掺杂 阳离子表面活性剂 草酸 氢氧化钠溶液 多壁纳米管 产物陈化 机械搅拌 硫酸氧钛 偏钒酸铵 双层管壁 水热反应 硝酸处理 反应釜 硅酸钠 放入 三层 水热 沉淀 | ||
1.一种掺掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法,其特征是:
步骤一,将硫酸氧钛5~9g和0.01~0.2g的偏钒酸铵溶于0.04g草酸的水溶液中;
步骤二,向步骤一得到的溶液中,加入4~12g硅酸钠配制的50%水溶液,控制硅酸钠的加入速率为80~200mL/min,得到沉淀,机械搅拌2h;
步骤三,将步骤二所的产物在50℃下陈化10h,水洗抽滤,直至滤液中无硫酸根离子检出,100℃下干燥、300~400℃下焙烧5h,得到复合粉末;
步骤四,将9~15mol/L的氢氧化钠溶液放入反应釜,再加入1~5g所述复合粉末和0.2~1g的阳离子表面活性剂混合均匀后,在150~220℃下水热反应20~32h;
步骤五,水热后的产物经抽滤后在25~80℃温度下用低于1.0mol/L的硝酸处理0.5~1h,然后水洗并在4000~6000r/min速率下离心3min,得到固形物;
步骤六,所述固形物在100℃下干燥4~8h,300~500℃下焙烧3~6h,得到掺杂型V-Na2TiOSiO4多壁纳米管。
2.根据权利要求1所述的掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法,其特征是:步骤一中将硫酸氧钛5~9g和0.01~0.2g的偏钒酸铵溶于0.04g草酸的水溶液中之后,在40℃下机械搅拌1h。
3.根据权利要求1或2所述的掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法,其特征是:步骤二中的机械搅拌,控制搅拌转速为50~80r/min。
4.根据权利要求1或2所述的掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法,其特征是:所述阳离子表面活性剂为CTAB或DTAB。
5.根据权利要求3所述的掺杂型多壁掺杂钒的氧硅钛钠石纳米管的制备方法,其特征是:所述阳离子表面活性剂为CTAB或DTAB。
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