[发明专利]一种盐酸土霉素细粒盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种盐酸土霉素细粒盐的制备方法，具体有预除水、成盐、粘合、干燥等步骤，首先在预除水的步骤中利用沸石粉进行预除杂，然后在成盐前采用复合树脂进行脱色及除杂，最后选用聚维酮k30等作为粘合剂及助粘剂，制得的盐酸土霉素细粒盐不仅收率及纯度高，而且脱色效果好，粒度符合生产需求，流动性好，松密度高。

主权项

1.一种盐酸土霉素细粒盐的制备方法，其特征为：包括以下步骤：(1)预除水：将土霉素原料和乙醇放入第一反应釜中，升温蒸馏出1/2‑2/3体积的乙醇，冷却至室温，再将第一反应釜中物料离心分离，得到含水量低于0.1％的土霉素湿品；(2)成盐：将氯化钙和甲醇放入第二反应釜中，搅拌溶解得氯化钙甲醇溶液，再向第二反应釜中加入步骤(1)得到的土霉素湿品，搅拌，微热30‑40℃至土霉素湿品全部溶解后，加复合树脂，搅拌，过滤，得土霉素甲醇溶液，待土霉素甲醇溶液冷却至室温后，再加入氯化氢甲醇溶液，搅拌结晶，冷却至5℃，过滤，得盐酸土霉素湿品和母液，母液送入储液罐；(3)粘合：将盐酸土霉素湿品、丙酮、乙醇、水、聚维酮k30、阳离子聚丙烯酰胺、甘露醇按配比混合，混合均匀，加热至35‑40℃，得到盐酸土霉素粉末；(4)干燥：将步骤(3)得到的盐酸土霉素粉末在真空度≤‑0.090mpa的条件下进行干燥，得到盐酸土霉素细粒盐成品。