[发明专利]一种2-氨基-4-甲基苯并噻唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种2‑氨基‑4‑甲基苯并噻唑的制备方法，该制备方法包括合环反应、过滤与洗涤、回收等步骤。该方法减低了操作操作风险，提高了硫酸的利用率，基本实现气体的零排放，有效减少废水的排放量，并使合成的收率更加稳定。

主权项

1.一种2‑氨基‑4‑甲基苯并噻唑的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：A、合环反应按照醋酸和硫酸总质量与邻甲基苯硫脲的质量比3～5：1以及醋酸与硫酸的质量比0.3～1.0：1.0，往醋酸溶剂中添加邻甲基苯硫脲与硫酸，搅拌混合均匀，缓慢加热，同时将逸出的含有二氧化硫尾气送到步骤B的醋酸硫酸浓缩液中，接着按照溴化钠与邻甲基苯硫脲的质量比0.01～0.1：1.0添加溴化钠催化剂，混合均匀，在温度75～95℃的条件下反应得到2‑氨基‑4‑甲基苯并噻唑溶液B、过滤与洗涤将步骤A得到2‑氨基‑4‑甲基苯并噻唑溶液的温度降至室温，然后往这种溶液中添加醋酸，混合均匀，第一次抽滤得到第一次滤饼与第一次滤液；第一次滤饼分散在水中，抽滤，得到第二次滤饼用水淋洗，得到的淋洗液经蒸馏脱水得到醋酸，它返回到第一次抽滤步骤；淋洗滤饼后续处理；第一次滤液进行减压浓缩，得到硫酸浓度为以重量计50～60％的醋酸硫酸浓缩液，它再与通入的氧气混合，将其中含有的二氧化硫全部转化成硫酸，返回到步骤A；C、回收步骤B得到的淋洗滤饼分散在水中，再使用无机碱水溶液将其pH调节至7～8，继续搅拌0.4～0.6h，接着进行第三次抽滤，得到第三次滤液与第三次滤饼；第三次滤液返回到洗涤第一次滤饼；第三次滤饼烘干，得到2‑氨基‑4‑甲基苯并噻唑固体粉末。