[发明专利]一种N-[3-氨基丙基-2-羟基乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201810494737.1 | 申请日： | 2018-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN108822007A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 张素兰;朱亚飞 | 申请（专利权）人： | 福州兴创云达新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/28;B01J23/745 |
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| 地址： | 350500 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺的合成方法，4‑乙酰氨基苯磺酰氯、3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚、冰醋酸、过氧化氢、Mg（NO3）3·6H2O，Fe（NO3）3·9H20和A1（NO3）3·9H20为主要原料，本发明的合成工艺采用3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚和4‑乙酰氨基苯磺酰氯在催化剂的作用下发生酰胺化反应，再经双氧水氧化得到中间体产物N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺。通过将MgAI‑LDH活性相进行性功能化组装，得到核壳结构的磁性固体碱催化剂，在反应中具有较高催化活性，反应后通过外加磁场对催化剂进行回收，可大幅提高催化剂回收率，再次应用于酰胺化反应，产物收率仍保持较高水平。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基丙基 乙砜基 羟基 乙酰氨基苯磺酰氯 硝基苯磺酰胺 酰胺化反应 羟基乙基 硫醚 催化剂 双氧水 磁性固体碱催化剂 合成 催化剂回收率 高催化活性 中间体产物 过氧化氢 核壳结构 合成工艺 外加磁场 冰醋酸 功能化 收率 组装 回收 应用 | ||
【主权项】：
1.一种N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在装入2.0gMg2FeAl‑LDH催化剂的三口烧瓶中冰浴搅拌下，将23.4g 4‑乙酰氨基苯磺酰氯溶于80ml甲苯中缓慢滴加至28.3g 3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚中，保持溶液pH=10，3h滴加完毕后保持冰浴搅拌反应1h；步骤2、反应结束后用冰醋酸调节体系pH=5，加入0.2g钨酸，在室温搅拌下缓慢滴加12ml浓度30%的过氧化氢，0.5h滴加完毕升温至85℃；步骤3、继续缓慢滴加12ml浓度30%的过氧化氢，1h滴加完毕后用淀粉KI试纸检测呈蓝色，85℃保温搅拌反应3h，反应结束后冷至室温，‑4℃冷藏过夜，有橙黄色固体析出，抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得到亮黄色中间体N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑硝基苯磺酰胺。
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