[发明专利]一种N-[3-氨基丙基-2-羟基乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种N-[3-氨基丙基-2-羟基乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在装入2.0gMg₂FeAl-LDH催化剂的三口烧瓶中冰浴搅拌下，将23.4g 4-乙酰氨基苯磺酰氯溶于80ml甲苯中缓慢滴加至28.3g 3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚中，保持溶液pH=10，3h滴加完毕后保持冰浴搅拌反应1h；

步骤2、反应结束后用冰醋酸调节体系pH=5，加入0.2g钨酸，在室温搅拌下缓慢滴加12ml浓度30%的过氧化氢，0.5h滴加完毕升温至85℃；

步骤3、继续缓慢滴加12ml浓度30%的过氧化氢，1h滴加完毕后用淀粉KI试纸检测呈蓝色，85℃保温搅拌反应3h，反应结束后冷至室温，-4℃冷藏过夜，有橙黄色固体析出，抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得到亮黄色中间体N-[3-氨基丙基-2-羟基乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺。

2.根据权利要求1所述一种N-[3-氨基丙基-2-羟基乙砜基]-4-硝基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于

所述的Mg₂FeAl-LDH催化剂制备方法如下：

步骤1、将5.1g Mg（NO₃）₃·6H₂O，3.2g Fe（NO₃）₃·9H₂0和1.1g A1（NO₃）₃·9H₂0加入100mL去离子水配成盐溶液，另将1.6gNaOH和2.0g Na₂CO₃加入100mL离子水配成混合碱溶液；

步骤2、将上述碱溶液倒入四口瓶中，将盐溶液以100mL·h^-1的速率滴加到剧烈搅拌下的碱溶液中，滴加结束后溶液调节pH=10；

步骤3、将上述反应液在100℃搅拌条件下晶化6h，晶化结束，反应液经多次离心水洗涤后，放入干燥箱中60℃干燥24h，得到Mg₂FeAl-LDH催化剂。