[发明专利]对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺

摘要

对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺，利用对氨基乙酰苯胺生产中产生的废硫酸和还原工序产生的废铁泥合成PFS，将一批对氨基乙酰苯胺产生废酸和废铁泥放到一个反应器中，其中硫酸与铁泥中铁的摩尔比为1.4～1.6:1，搅拌升温至沸腾保持2小时，形成铁盐，将热过滤母液移至另一反应器中，分批加入氯酸钠，氯酸钠与铁泥中铁的摩尔比为0.15:1；同时将还原工序的对氨基乙酰苯胺料浆直接合成直接耐酸大红4BS。本发明工艺将对氨基乙酰苯胺生产危废进行二次利用，从而降低了原材料成本，达到了清洁化生产；同时对氨基乙酰苯胺还原后直接进行重氮化合成直接耐酸大红4BS，简化了对氨基乙酰苯胺工序工序，降低了损失，使得对氨基乙酰苯胺收率能提高15%以上，达到了节能减排的效果。

主权项

1.一种对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺，其特征是利用对氨基乙酰苯胺生产中产生的废硫酸和还原工序产生的废铁泥合成PFS，将一批对氨基乙酰苯胺产生废酸和废铁泥放到一个反应器中，其中硫酸与铁泥中铁的摩尔比为1.4～1.6:1，搅拌升温至沸腾保持2小时，形成铁盐，然后热过滤，收集母液，将母液移至另一反应器中，保持温度40～70℃，分批加入氯酸钠，氯酸钠与铁泥中铁的摩尔比为0.15:1；同时将还原工序的对氨基乙酰苯胺料浆直接合成直接耐酸大红4BS，具体工艺步骤如下：（1）硝化：在反应釜中加入98%浓硫酸，搅拌，在20～25℃于2～2.5小时内加入99%乙酰苯胺，并使其全溶，然后将温度保持在15～18℃，在20小时内滴加混酸，混酸由水、98%硫酸和96%硝酸配成，滴加完毕后将物料稀释于冰水中，搅拌1小时，过滤，滤饼用水洗至中性，回收滤液和洗水，滤饼为对硝基乙酰苯胺；（2）还原： 在反应釜中加水，搅拌，加入铁粉及98%乙酸，升温至80℃，于3～3.5小时内加入对硝基乙酰苯胺，温度控制在72～75℃，加毕，保温1小时，加水，然后用纯碱中和至pH=8，升温至80℃，热过滤，滤饼铁泥用热水洗涤，回收滤液和洗水做直接耐酸大红4BS用，滤饼铁泥做PFS用；（3）PFS合成：在反应釜中加入步骤（1）中的滤液和洗水以及步骤（2）中的滤饼铁泥，然后升温至沸腾，保持沸腾搅拌反应2小时，热过滤，母液移至另一个反应釜中，保持温度40～70℃分批加入氯酸钠，直至取样测二价铁质量含量≦0.1%，如果不合格继续加入氯酸钠直至合格，最后补加少许氢氧化钠，使pH值在1.5～3之间；（4）重氮化：在反应釜中加入步骤（2）中得到的滤液和洗水，再加入98%硫酸和工业苯胺，加冰降温2～5℃，搅拌20分钟，在2~5℃利用先快后慢的速度加入亚硝酸钠溶液，最后保持刚果红试纸兰色、淀粉碘化钾试纸微蓝反应20分钟；（5）偶合反应：在反应釜中加入猩红酸双钠盐料浆，加入片碱和纯碱，然后加水，搅拌至观察物料全溶，加冰降温至15℃以下，然后以先快后慢的速度在1~1.5小时内加入步骤（4）中的重氮液，加完后pH控制在7~7.5，在温度15~18℃反应1小时，最后烤箱干燥，得直接耐酸大红4BS原粉。