[发明专利]对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺

说明书

对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺，利用对氨基乙酰苯胺生产中产生的废硫酸和还原工序产生的废铁泥合成PFS，将一批对氨基乙酰苯胺产生废酸和废铁泥放到一个反应器中，其中硫酸与铁泥中铁的摩尔比为1.4～1.6:1，搅拌升温至沸腾保持2小时，形成铁盐，将热过滤母液移至另一反应器中，分批加入氯酸钠，氯酸钠与铁泥中铁的摩尔比为0.15:1；同时将还原工序的对氨基乙酰苯胺料浆直接合成直接耐酸大红4BS。本发明工艺将对氨基乙酰苯胺生产危废进行二次利用，从而降低了原材料成本，达到了清洁化生产；同时对氨基乙酰苯胺还原后直接进行重氮化合成直接耐酸大红4BS，简化了对氨基乙酰苯胺工序工序，降低了损失，使得对氨基乙酰苯胺收率能提高15%以上，达到了节能减排的效果。

技术领域

本发明涉及染料中间体生产技术领域，具体涉及一种对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺。

背景技术

对氨基乙酰苯胺又称N－乙酰基对苯二胺，是重要的染料中间体，主要用于制备分散染料、直接染料、酸性染料和活性染料，如分散黄G、直接耐酸大红4BS、耐酸品红6B、活性蓝AG等。对氨基乙酰苯胺目前工业化生产共有两种方法。方法一、乙酰苯胺经混酸硝化，然后与铁粉还原制得。方法二、对硝基苯胺与乙酸酐在催化剂作用下反应制得对硝基乙酰苯胺，然后与铁粉还原制得。此法中三废同方法一相当，但其中原材料乙酸酐是易制毒品，国家已限制购买和使用，因此此方法已不再进行工业化生产。在工业化生产对氨基乙酰苯胺方法一中，共产生两股废水一股是硝化工序稀释后废酸水、另一股是成品压滤工序废母液，同时在铁粉还原工序产生固废铁泥。此法由于三废问题尤其是铁泥，不好处理，因此属于限制类产品。

PFS就是聚合硫酸铁，是一种新型无机高分子絮凝剂，广泛用于各种工业污水的絮凝净化处理。最早的PFS的制备是日本1976年硫酸亚铁加硫酸和亚硝酸钠经氧气混合制备的昭51-17516专利。自日本公布了合成PFS的专利以后，国内外许多专家都做了研究，并相继开发并发明了生产PFS的专利。其主要生产方法是硫酸亚铁在硫酸存在下通过与不同氧化剂直接氧化或间接氧化生产此产品，还有很多合成的文献报道。对于利用硝化工序产生的废酸和废铁泥生产硫酸亚铁和聚合硫酸铁，也有文献报道。

直接耐酸大红4BS传统的生产工艺中重氮工序是利用固体对氨基乙酰苯胺化料，然后进行重氮化。本发明是对氨基乙酰苯胺还原后不经冷却结晶等工序利用料浆直接进行重氮化合成直接耐酸大红4BS。这样简化了对氨基乙酰苯胺工序工序，降低了损失，使得对氨基乙酰苯胺收率能提高15%以上，达到了节能减排的效果。

发明内容

本发明提供了一种对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺，以解决现有技术存在的对氨基乙酰苯胺生产废物得不到有效利用的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺，利用对氨基乙酰苯胺生产中产生的废硫酸和还原工序产生的废铁泥合成PFS，将一批对氨基乙酰苯胺产生废酸和废铁泥放到一个反应器中，其中硫酸与铁泥中铁的摩尔比为1.4～1.6:1，搅拌升温至沸腾保持2小时，形成铁盐，然后热过滤，收集母液，将母液移至另一反应器中，保持温度40～70℃，分批加入氯酸钠，氯酸钠与铁泥中铁的摩尔比为0.15:1；同时将还原工序的对氨基乙酰苯胺料浆直接合成直接耐酸大红4BS，具体工艺步骤如下：

（1）硝化：在反应釜中加入浓硫酸（98%），搅拌，在20～25℃于2～2.5小时内加入乙酰苯胺（99%），并使其全溶，然后将温度保持在15～18℃，在20小时内滴加混酸，混酸由水、98%硫酸和96%硝酸配成，滴加完毕后将物料稀释于冰水中，搅拌1小时，过滤，滤饼用水洗至中性，回收滤液和洗水，滤饼为对硝基乙酰苯胺；

（2）还原： 在反应釜中加水，搅拌，加入铁粉及乙酸（98%），升温至80℃，于3～3.5小时内加入对硝基乙酰苯胺，温度控制在72～75℃，加毕，保温1小时，加水，然后用纯碱中和至pH=8，升温至80℃，热过滤，滤饼铁泥用热水洗涤，回收滤液和洗水做直接耐酸大红4BS用，滤饼铁泥做PFS用；