[发明专利]一种白酒中未知真菌毒素的非靶向快速筛查方法在审

专利信息
申请号: 201810485562.8 申请日: 2018-05-21
公开(公告)号: CN108956801A 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 刘露;马金同;沈小梅;马雷;胡心行;刘国英;李安军 申请(专利权)人: 安徽瑞思威尔科技有限公司;安徽古井贡酒股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 乔恒婷
地址: 236826 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种白酒中未知真菌毒素的非靶向快速筛查方法,采用真空浓缩除去乙醇,再经HLB固相萃取柱净化浓缩,UPLC‑Q‑Tof检测,利用未知目标化合物特征离子峰的精确质量数、子离子碎片信息、同位素匹配、保留时间和数据库进行匹配,查找可疑的真菌毒素。与现有技术相比,本发明筛查分析白酒专属性强、操作简单、快速准确、分析种类丰富,可为白酒真菌毒素的快速分析和质量控制提供科学方法。
搜索关键词: 真菌毒素 白酒 快速筛查 非靶向 匹配 质量数 化合物特征 快速分析 碎片信息 未知目标 真空浓缩 同位素 离子峰 专属性 子离子 乙醇 质量控制 筛查 数据库 分析 浓缩 查找 净化 检测 保留
【主权项】:
1.一种白酒中未知真菌毒素的非靶向快速筛查方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1:样品前处理取白酒试样500mL于蒸发瓶中,蒸发温度40℃,转速120r/min,旋蒸浓缩至200mL,取出备用;取3mL甲醇活化于HLB固相萃取柱,再用3mL超纯水平衡柱子,将旋蒸至200mL的白酒试样以5mL/min的速度连续通过活化的固相萃取柱,然后用2mL去离子水淋洗,抽真空干燥固相萃取小柱5min,弃去流出液,最后用5mL甲醇洗脱小柱,收集洗脱液,即为待测液;步骤2:UPLC‑Q‑Tof检测将待测液通过超高效液相色谱系统对真菌毒素化合物进行分离,采用配有电喷雾离子源的UPLC‑Q‑Tof,分别采用MSE的ES+和ES‑两种模式进行采集,对真菌毒素化合物进行检测;步骤3:农药筛查采用MSE模式同时采集样品母离子和子离子数据信息,结合UNFI软件使用科学数据库对农药进行筛查,科学数据库根据准确的母离子质量、保留时间、碎片离子,以及同位素模型及强度进行鉴定,获得未知组分m/z的信息。
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