[发明专利]一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法

摘要

本发明属于环境催化技术领域，特别涉及一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法，包括如下步骤：将废CRT荧光粉经初步处理后进行高温碱熔，得到碱熔产物；采用氨水浸出碱熔产物，固液分离去除主要杂质锌；以稀盐酸浸提后，采用两步沉淀法富集回收稀土，并用稀盐酸二次浸提，得到稀土浸出液；利用光化学法联合化学沉淀法得到草酸钇；最后采用共沉淀法制备三元复合氧化物催化剂。本发明一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法，可高效分离提取并充分利用废CRT荧光粉中的稀土元素，钇的掺杂明显提高催化剂的低温脱硝性能，降低催化剂生产成本，真正实现以废治废。

主权项

1.一种选择性回收CRT荧光粉中钇用于掺杂制备三元复合氧化物催化剂的方法，其特征在于包括以下工艺过程和步骤：(1)用套筛法去除大块的玻璃杂质后，将得到的CRT荧光粉废料进行充分球磨；(2)将步骤(1)所得CRT荧光粉废料与碱金属化合物充分混合，放入高温箱式炉中进行碱熔反应，待碱熔反应结束后，空冷，取出废料；(3)将步骤(2)所得碱熔废料连同坩锅一并放入烧杯中，加入氨水浸没，进行除杂反应，反应结束后进行固液分离；(4)对步骤(3)固液分离后的沉淀以稀盐酸浸提，在浸提液中加入氨水和过氧化氢，调整pH值进行一次沉淀，沉淀后进行固液分离；将一次沉淀所得固体加稀盐酸浸提得到含稀土混合富集液，而后加入草酸，调整pH值，煮沸后室温放置得到稀土草酸盐富集物；一次沉淀过程控制氨水：过氧化氢体积比为(9‑10)：1，控制氨水浓度为6‑7mol/L，调整pH值为9‑10；所述二次沉淀过程加入的草酸浓度为1.0‑1.2mol/L，调整pH值为1.8‑2；(5)以稀盐酸浸提步骤(4)所得稀土草酸盐富集物，得到稀土浸出液，控制浸出液中Eu3+离子浓度，并依次加入异丙醇、硫酸铵和过氧化氢进行充分混合，用氮气持续鼓泡去除氧气，反应过程中以汞灯进行光照射，反应结束后取出样品进行离心分离，得到硫酸钇滤液；控制溶液中Eu3+浓度为0.08‑0.12mol/L，硫酸铵浓度为0.8‑1.2mol/L，异丙醇浓度为1.8‑2.2mol/L，过氧化氢浓度为0.04‑0.07mol/L；(6)将步骤(5)所得硫酸钇滤液，加入过量碳酸氢铵至不再产生沉淀，获得碳酸钇；(7)将步骤(6)所得碳酸钇用硝酸溶解配成硝酸钇溶液，将同浓度的硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液按比例充分混合，采用磁力搅拌器搅拌均匀；称取氨水制得沉淀剂溶液，将其滴加到硝酸盐混合溶液中，调整pH值，至最终沉淀完成再继续搅拌10分钟以上后直接离心机固液分离，并用去离子水洗涤至中性，真空干燥后进行煅烧得到三元复合氧化物催化剂；所述硝酸铁、硝酸铈和硝酸钇溶液的比例为(n(Fe):n(Ce):n(Y)＝9:(0.6‑0.7):(0.4‑0.3))，沉淀过程pH值控制为8‑8.5，沉淀温度为70‑80℃，沉淀时间为12‑14h，煅烧温度为500‑550℃，煅烧时间4.5‑5h。